[發明專利]一種硝酸銦溶液的制備方法

有效

• 申請號: 202011472447.0
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112479245B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 邵學亮;利鎮升;朱劉;郭慶生
• 申請（專利權）人: 先導薄膜材料（廣東）有限公司
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明揭示了一種硝酸銦溶液的制備方法，包括以下步驟：取純水置于反應釜中；向所述純水中加入銦錠，再用氧氣置換釜內空氣，使釜內壓力保持在0.1MPa～0.15MPa之間；升溫至80℃～98℃，調節反應釜的溫度使其恒定，持續向反應釜中加入濃硝酸，進行第一時間的反應；經過第一時間后，持續向釜內通入氧氣使釜內壓力保持在0.16MPa～0.25MPa之間，進行第二時間的反應，得到硝酸銦溶液。本發明制備硝酸銦溶液的過程中產生的氮氧化物較少，且制備工藝簡單、耗酸量少，同時產生的少量氮氧化物經水吸收后可以直接排放到空氣中，降低尾氣處理成本的同時對環境也較為友好，此外，氮氧化物經水吸收后生成的稀硝酸溶液可經過一定的處理方式回收后重復利用。

技術領域

本發明涉及材料制備技術領域，尤其涉及一種硝酸銦溶液的制備方法。

背景技術

硝酸鹽是一種重要的化工材料，其一般通過金屬與硝酸反應得到，例如，硝酸溶解金屬銦可以得到硝酸銦，但是在硝酸溶解金屬銦的過程中會產生大量的氮氧化物氣體，不僅會浪費大量的硝酸，其后期對氮氧化物的處理也會使成本增加，同時還會給環境帶來一定的影響。

目前處理硝酸鹽制備過程中的氮氧化物排放的主要方法有三種：第一種方法是將制備硝酸銦產生的氮氧化物通過硫代硫酸鈉、氫氧化鈉溶液吸收處理，但是這種方法處理氮氧化物的成本較高，且會帶來廢棄物處理成本；第二種方法是在制備硝酸鹽的過程中，降低反應過程中氮氧化物的產生，申請日為1997年12月16日的中國專利申請CN97107236.1公開了在硝酸溶解制備硝酸鹽的過程中加入用氫氧化鈉和硝酸改性過的沸石類分子篩，通入富氧空氣或氧氣，控制反應釜壓力為-0.04MPa～0.11MPa，在60℃條件下反應4h，尾氣采用水封罐與吸收塔吸收，使氮氧化物的排放量大大減少，但這種方法需要加入沸石類分子篩催化劑，工藝較為復雜，且成本較高；第三種方法是將銦淬成銦花，加入硝酸鹽母液中，加入濃硝酸反應，同時通入空氣稀釋產生的氮氧化物，將尾氣通入水中吸收，此方法對銦花比表面積要求高，且需通入大量空氣稀釋氮氧化物，僅適用于少批量生產，無法實現產業化。

鑒于現有技術的不足，本發明提出一種硝酸銦溶液的制備方法。

發明內容

本發明的目的是為克服現有技術的不足，而提供一種硝酸銦溶液的制備方法。

為實現前述目的，本發明采用如下技術方案。

本發明提供了一種硝酸銦溶液的制備方法，包括以下步驟：取純水置于反應釜中；向所述純水中加入銦錠，再用氧氣置換釜內空氣，使釜內壓力保持在0.1MPa～0.15MPa之間；升溫至80℃～98℃，調節反應釜的溫度使其恒定，持續向反應釜中加入濃硝酸，進行第一時間的反應；經過第一時間后，持續向釜內通入氧氣使釜內壓力保持在0.16MPa～0.25MPa之間，進行第二時間的反應，得到硝酸銦溶液。

作為本發明的進一步改進，所述濃硝酸與銦錠的摩爾比為2:1～4:1。

作為本發明的進一步改進，所述第一時間為6h～6.5h。

作為本發明的進一步改進，所述第二時間為6h～6.2h。

作為本發明的進一步改進，持續向釜內通入氧氣使釜內壓力保持在0.24MPa～0.25MPa之間。

作為本發明的進一步改進，所述濃硝酸的質量分數大于等于65％。

作為本發明的進一步改進，所述濃硝酸的加入速度為140mL/h～160mL/h。

作為本發明的進一步改進，所述氧氣的純度≥99.9%。

作為本發明的進一步改進，向反應釜中加入濃硝酸時，控制反應釜的溫度在80℃～98℃之間。

作為本發明的進一步改進，控制反應釜的溫度在96℃～98℃之間。