[發明專利]一種異氰尿酸三縮水甘油酯合成中的結晶工藝

在審

• 申請號: 202011472407.6
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112457302A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 錢文勝;錢晶
• 申請（專利權）人: 黃山市德邦粉體材料有限公司
• 主分類號: C07D405/14
• 分類號: C07D405/14
• 代理公司: 上海互順專利代理事務所(普通合伙) 31332
• 代理人: 韋志剛

本發明涉及一種異氰尿酸三縮水甘油酯合成中的結晶工藝，所述結晶工藝包括以下步驟：混合步驟：在結晶釜中，將環化液和水充分混合，得到第一混合液，升溫步驟：第一混合液升溫至95?98攝氏度，維持10?50分鐘；結晶步驟：將第一混合液降溫至40攝氏度以下，維持10?50分鐘；分離步驟：將結晶物分離，烘干，得到固體異氰尿酸三縮水甘油酯。本發明利用環化液中的組份的物理性質，采用水作為溶劑，大大提高了異氰尿酸三縮水甘油酯產率，也節省了能源，過程更加環保、安全。

技術領域

本發明涉及一種異氰尿酸三縮水甘油酯合成中的結晶工藝。

背景技術

異氰尿酸三縮水甘油酯(TGIC)有三個活性官能團，其結構決定了其具有優良的耐熱、耐候、耐光、耐腐蝕和化學藥品，同時有良好的機械性能和使用方便等性能，廣泛應用于高分子材料的固化劑或單體。

異氰尿酸三縮水甘油酯生產過程中的醚化、環化過程中的對應產物如何分離出去，通常采取結晶工藝。結晶常規思路是用有機溶劑溶解混合物，再冷卻析出分離。

異氰尿酸三縮水甘油酯的合成工藝為，采用環氧氯丙烷與異氰尿酸在催化劑的作用下進行加成反應，現有技術會采用過量2-3倍（摩爾比）的環氧氯丙烷。反應步驟如下：

反應完成后需要去除環氧氯丙烷，以及部分副產物，包括環氧丙烷甲醚、丙三醇二甲醚，二氯丙醇，環氧氯丙烷開環聚合物。副產物中，丙三醇二甲醚，二氯丙醇的重量含量較多，可能達到整體混合物的10-30%。

現有生產中結晶采用甲醇作為溶劑，有以下缺陷：a）甲醇為易燃液體，使用過程和烘干過程存在重大安全隱患；b）甲醇沸點低，為易揮發溶劑，使用和烘干過程存在大量VOC排放，環保上存在問題；c）結晶溫度甲醇在-10攝氏度，必須采用冷凍機；d）甲醇充分回收，必須采用冷凍機。現有技術在安全環保節能上必須投入更多，才能實現。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明目的是提供了一種異氰尿酸三縮水甘油酯合成中的結晶工藝，所述結晶工藝包括以下步驟：

混合步驟：在結晶釜中，將環化液和水充分混合，得到第一混合液，

升溫步驟：第一混合液升溫至95-98攝氏度，維持10-50分鐘；

結晶步驟：將第一混合液降溫至40攝氏度以下，維持10-50分鐘；

分離步驟：將結晶物分離，烘干，得到固體異氰尿酸三縮水甘油酯。

所述環化液和水的混合比例為1：0.2-10。

所述步驟還包括母液脫水步驟，所述第一混合液結晶后，分離結晶物得到母液，將母液脫除水重復使用。

所述環化液中異氰尿酸三縮水甘油酯的含量為70-80wt%,副產物的含量為20-30wt%。

所述混合步驟中，將環化液升溫至50-80攝氏度后，與水充分混合。

所述結晶步驟中，通過反應釜夾套通冷卻水降溫至40攝氏度以下。

所述分離步驟中，在攪拌的情況下，將結晶釜的下放物入離心機分離。

所述一種異氰尿酸三縮水甘油酯合成包括以下步驟：

將氰尿酸、環氧氯丙烷、催化劑在反應容器中混合升溫至110攝氏度反應，反應結束后降溫至40-45攝氏度,加入氫氧化鈉，反應5-20分鐘得到環化液。

所述氰尿酸、環氧氯丙烷的摩爾比為1：1.1-1.3。

環化液中的異氰尿酸三縮水甘油酯的質量占比為70-90%。

本發明利用環化液中的組份的物理性質，采用水作為溶劑，大大提高了異氰尿酸三縮水甘油酯產率，也節省了能源，過程更加環保、安全。