[發明專利]熔鹽水合物中巰基乙酸-2-乙基己酯的制備方法有效
| 申請號： | 202011472213.6 | 申請日： | 2020-12-15 |
| 公開（公告）號： | CN112457228B | 公開（公告）日： | 2022-07-29 |
| 發明（設計）人： | 王景華;于龍;張廣俊;崔洪友 | 申請（專利權）人： | 山東沾化金嘉利化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/12 | 分類號： | C07C319/12;C07C323/52 |
| 代理公司： | 淄博啟智達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 王燕 |
| 地址： | 256800 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鹽水 合物中 巰基 乙酸 乙基 制備 方法 | ||
1.一種熔鹽水合物中巰基乙酸-2-乙基己酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）以巰基乙酸酸化液為原料，蒸餾濃縮，離心分離出NaCl固體，得到蒸餾濃縮液；
（2）向步驟（1）的蒸餾濃縮液中加入CaCl2，繼續析出NaCl固體，分離析出的NaCl固體；蒸餾濃縮液中加入的CaCl2和蒸餾濃縮液中的水形成熔鹽水合物，得到含有熔鹽水合物的蒸餾濃縮液；
（3）向含有熔鹽水合物的蒸餾濃縮液中加入催化劑和2-乙基己醇，微波加熱下，以熔鹽水合物為反應介質，進行酯化反應；
（4）酯化反應完畢，降溫，沉降分層，上層有機相即為巰基乙酸-2-乙基己酯和2-乙基己醇的混合物。
2.根據權利要求1所述的熔鹽水合物中巰基乙酸-2-乙基己酯的制備方法，其特征在于：步驟（1）蒸餾濃縮液中，巰基乙酸的濃度為30-69.5wt.%。
3.根據權利要求1所述的熔鹽水合物中巰基乙酸-2-乙基己酯的制備方法，其特征在于：向步驟（1）的蒸餾濃縮液中加入CaCl2，CaCl2在蒸餾濃縮液中的濃度為50-65 wt.%。
4.根據權利要求1所述的熔鹽水合物中巰基乙酸-2-乙基己酯的制備方法，其特征在于：2-乙基己醇與巰基乙酸的摩爾比為1.5-3:1。
5.根據權利要求1所述的熔鹽水合物中巰基乙酸-2-乙基己酯的制備方法，其特征在于：催化劑為對甲苯磺酸，以步驟（1）的蒸餾濃縮液為基準，對甲苯磺酸的濃度為0.1-0.3wt.%。
6.根據權利要求1所述的熔鹽水合物中巰基乙酸-2-乙基己酯的制備方法，其特征在于：酯化反應溫度為100-120℃，酯化反應時間為0.5-1.5h；微波功率為700-1000W。
7.根據權利要求1所述的熔鹽水合物中巰基乙酸-2-乙基己酯的制備方法，其特征在于：步驟（4）下層水相為CaCl2水合物、未反應的巰基乙酸和催化劑的混合物；下層水相直接回到步驟（2）重復使用或者下層水相蒸餾濃縮后得到下層水相濃縮液，回到步驟（2）重復使用。
8.根據權利要求7所述的熔鹽水合物中巰基乙酸-2-乙基己酯的制備方法，包括以下步驟：
（1）以巰基乙酸酸化液為原料，蒸餾濃縮，離心分離出NaCl固體，得到蒸餾濃縮液；
（2）向步驟（1）的蒸餾濃縮液中加入CaCl2，繼續析出NaCl固體，分離析出的NaCl固體；蒸餾濃縮液中加入的CaCl2和蒸餾濃縮液中的水形成熔鹽水合物，得到含有熔鹽水合物的蒸餾濃縮液；
（3）向含有熔鹽水合物的蒸餾濃縮液中加入催化劑和2-乙基己醇，微波加熱下，以熔鹽水合物為反應介質，進行酯化反應；
（4）酯化反應完畢，降溫，沉降分層，上層有機相即為巰基乙酸-2-乙基己酯和2-乙基己醇的混合物；下層水相為CaCl2水合物、未反應的巰基乙酸和催化劑的混合物；
（5）以巰基乙酸酸化液為原料，蒸餾濃縮，離心分離出NaCl固體，得到蒸餾濃縮液；
（6）將步驟（5）的蒸餾濃縮液加入到下層水相或下層水相濃縮液中，繼續析出NaCl固體，分離析出的NaCl固體；同時，加入的CaCl2水合物作為熔鹽水合物，得到含有熔鹽水合物的蒸餾濃縮液；
（7）向含有熔鹽水合物的蒸餾濃縮液中，加入2-乙基己醇，以熔鹽水合物為反應介質，進行酯化反應；
（8）酯化反應完畢，降溫，沉降分層，上層有機相為巰基乙酸-2-乙基己酯和2- 乙基己醇的混合物，下層水相為CaCl2水合物、未反應的巰基乙酸和催化劑的混合物。
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