[發(fā)明專利]一種高熱穩(wěn)定性紅橙色熒光粉及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011472059.2
• 申請(qǐng)日: 2020-12-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112608746A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張樂(lè);甄方正;康健;陳東順;申冰磊;邱凡;羅澤;陳浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新沂市錫沂高新材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/71
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/71
• 代理公司: 蘇州市方略專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32267
• 代理人: 朱智杰

一種高熱穩(wěn)定性紅橙色熒光粉及其制備方法，屬于發(fā)光材料領(lǐng)域。本發(fā)明提供了一種熒光粉，其化學(xué)式為Ca₉MgLi(PO₄)₇:xPr³⁺其中0＜x≤0.02，及其制備方法，通過(guò)固相反應(yīng)法制備了純的熒光粉，其中Pr³⁺離子之間的能量傳遞機(jī)制為電偶極?偶極相互作用占主導(dǎo)，促進(jìn)了缺陷的形成，提高了熱穩(wěn)定性。本發(fā)明提供的制備方法工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明提供一種高熱穩(wěn)定性紅橙色熒光粉及其制備方法，屬發(fā)光材料制備應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

在過(guò)去的20年里，磷酸鹽熒光粉在普通照明用熒光粉轉(zhuǎn)換白光發(fā)光二極管（pc-WLED）中的應(yīng)用有了很大的發(fā)展。磷酸鹽基質(zhì)因其良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性以及相對(duì)較低的合成溫度而具有高性能熒光粉的潛力。

在磷酸鹽材料中，白鐵礦結(jié)構(gòu)化合物近來(lái)受到廣泛關(guān)注。與β-Ca₃(PO₄)₂同構(gòu)的白鐵礦型結(jié)構(gòu)，由于其具有較高的光致發(fā)光(PL)可調(diào)性，因此作為熒光粉的主材料具有很大的潛力。

Ca₉MgM(PO₄)₇(M＝Na，Li，K)，是白鐵礦改性的一個(gè)例子，已經(jīng)被研究為作為白光LED的熒光粉。基于這個(gè)基質(zhì)，已經(jīng)報(bào)道了由Eu²⁺、Ce³⁺、Tb³⁺和Mn²⁺激活的熒光粉。在對(duì)Ca₉MgM(PO₄)₇:Eu2⁺熒光粉的研究中，已證明M1、M2和M3位完全被Ca²⁺占據(jù)，其中稀土離子是可以替代的。據(jù)報(bào)道，M1/M2位點(diǎn)的配位數(shù)CN為8，M3位點(diǎn)為9。據(jù)報(bào)道，結(jié)晶位M4（CN=3）被堿金屬Na完全占據(jù)，而M5位（CN=6）被Mg完全占據(jù)，但是熱穩(wěn)定性受限于稀土離子摻雜種類(lèi)和濃度的匹配。因此仍然需要一種新的激活離子，使其促進(jìn)缺陷的形成，進(jìn)一步提高熒光粉的熱穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容

1.為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種高熱穩(wěn)定性紅橙色熒光粉及其制備方法。本發(fā)明提供了一種熒光粉，其化學(xué)式為Ca₉MgLi(PO₄)₇:xPr³⁺其中0＜x≤0.02，及其制備方法，通過(guò)固相反應(yīng)法制備了純的熒光粉，其中Pr³⁺離子之間的能量傳遞機(jī)制為電偶極-偶極相互作用占主導(dǎo)，促進(jìn)了缺陷的形成，提高了熱穩(wěn)定性。本發(fā)明提供的制備方法工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

2.本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

按照化學(xué)計(jì)量比稱量純度大于99.9%的CaCO₃、Mg₅(CO₃)、Li₂CO₃、(NH₄)₂HPO₄、Pr₆O₁₁為原料。首先將所有這些原料充分混合，然后將混合物以0.5~1℃/min加熱至200~500℃煅燒3~5小時(shí)，將煅燒后的粉體在瑪瑙研缽中重新研磨。最后，將粉體在1100~1300℃的溫度下，在空氣中煅燒5~8小時(shí)，隨后再次研磨成粉末，得到所述熒光粉。

本發(fā)明的有益效果在于：

1. 本發(fā)明提供的熒光粉在442 nm的激發(fā)下，在612 nm的紅橙色波段顯示出發(fā)射，且在200℃時(shí)仍能保持80~83%的發(fā)射強(qiáng)度；

2. 本發(fā)明提供的方法在制備熒光粉的過(guò)程中，選用高純的原料粉體，并嚴(yán)格控制雜質(zhì)的引入，非常適合用于高純熒光粉的制備；

3. 本發(fā)明提供的熒光粉的制備方法，產(chǎn)量和產(chǎn)率高，實(shí)驗(yàn)過(guò)程簡(jiǎn)單，對(duì)實(shí)驗(yàn)時(shí)間安排要求不苛刻，可有效提高產(chǎn)量和降低生產(chǎn)成本，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。