[發明專利]一種光學膜專用聚乙烯醇的制備方法

有效

• 申請號: 202011471907.8
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112592418B
• 公開（公告）日: 2023-10-27
• 發明（設計）人: 吳福勝;徐凌云;項小敏;柳巨瀾;王旭芳;蘇璐璐;申能美
• 申請（專利權）人: 安徽皖維高新材料股份有限公司
• 主分類號: C08F8/00
• 分類號: C08F8/00;C08F118/08;C08L29/04;C08J5/18
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏

本發明公開了一種光學膜專用聚乙烯醇的制備方法，是將聚醋酸乙烯樹脂的甲醇溶液和堿催化劑的甲醇溶液通過動態混合器充分混合后，加入醇解機中醇解，然后再經熟成和洗滌步驟，從而制得。通過本發明的制備方法所獲得的聚乙烯醇的醇解度高且分布均勻、醋酸鈉含量低，純度高，可在光學膜用材料領域應用。

技術領域

本發明屬于膜用聚乙烯醇生產領域，具體涉及一種光學膜專用聚乙烯醇的制備方法。

背景技術

聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，簡稱PVA)是一種可降解的水溶性高分子化合物，具有成纖性、成膜性、氣體阻絕、透明性、無毒等特性，被大量用于包裝、電子、液晶顯示等行業。

聚乙烯醇通常采用以下方法來制備：在引發劑作用下醋酸乙烯單體聚合得到聚醋酸乙烯樹脂混合液，精餾脫出未反應的醋酸乙烯單體后得到聚醋酸乙烯樹脂的甲醇溶液，聚醋酸乙烯樹脂的甲醇溶液與催化劑堿的甲醇溶液經靜態混合器混合后進入醇解機，醇解反應后得到的塊狀聚乙烯醇經粉碎、壓榨、干燥而獲得成品聚乙烯醇顆粒。

上述方法制得的聚乙烯醇醇解度較低(＜99％)且醇解度分布較寬、分子量分布不均、雜質醋酸鈉含量高(＞2％)，限制了聚乙烯醇的高端應用，例如無法滿足PVA在光學材料領域的應用。

為了解決上述問題，目前行業內已采用一系列方法對上述聚乙烯醇制備方法中的聚合過程進行優化，如使用高純度醋酸乙烯單體、引入第二單體共聚、選用高活性引發劑和高純度溶劑等。上述優化方法雖然改善了聚乙烯醇產品的分子量分布，但是醇解度及其分布未能得到改善，且不能有效降低雜質醋酸鈉的含量。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種光學膜專用聚乙烯醇的制備方法，旨在使得到的聚乙烯醇醇解度高且分布均勻、醋酸鈉含量低，可在光學膜用材料領域應用。

本發明為實現發明目的，采用如下技術方案：

一種光學膜專用聚乙烯醇的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、將聚醋酸乙烯樹脂的甲醇溶液和堿催化劑的甲醇溶液通過動態混合器充分混合，然后將混合液加入醇解機中醇解，獲得塊狀聚乙烯醇；

步驟2、步驟1所獲得的塊狀聚乙烯醇樣品經粉碎后進入熟成釜，加入熟成液并升溫至45-60℃，攪拌下停留45min-90min，然后離心分離；

步驟3、步驟2分離后的樣品進入洗滌釜A，加入洗滌液A并升溫至45-60℃，攪拌下停留45min-90min，然后離心分離；

步驟4、步驟3分離后的樣品進入洗滌釜B，加入洗滌液B并升溫至45-60℃，攪拌下停留45min-90min，然后離心分離；

步驟5、步驟4分離后的樣品經過干燥后，即得到光學膜專用聚乙烯醇。

優選的，步驟1中，所述動態混合器的轉速為1000-3000rpm。

優選的，步驟2中，所述熟成液為甲醇和醋酸甲酯的混合液，所述熟成液與所加入聚乙烯醇樣品的質量比為4-12:1。更優選的，所述熟成液中甲醇和醋酸甲酯的質量百分比為100％-25％：0％-75％。

優選的，步驟3中，所述洗滌液A為甲醇、醋酸甲酯和水的混合液，所述洗滌液A與所加入樣品的質量比為6-12:1。更優選的，所述洗滌液A中甲醇、醋酸甲酯和水的質量比為100％-25％：0-75％：0-15％。

優選的，步驟4中，所述洗滌液B為甲醇和醋酸甲酯的混合液，所述洗滌液B與所加入樣品的質量比為6-12:1。更優選的，所述洗滌液B中甲醇和醋酸甲酯的質量比為100％-25％：0-75％。

與已有技術相比，本發明的有益效果體現在：