[發明專利]一種提取制備薏苡仁外皮抗氧化活性酚酸成分的方法

有效

• 申請號: 202011471761.7
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112538017B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 陳麗春;周一峰
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48;C07C51/42;C07C59/52;C07C59/64;A61P39/06
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 劉元慧

本發明公開了一種提取制備薏苡仁外皮抗氧化活性酚酸成分的方法。本發明以薏苡仁加工后副產物薏苡仁外皮為原料，利用離子液體提取、固相萃取小柱分離，分離后得到了薏苡仁外皮中具有抗氧化活性的酚酸成分，同時實現了離子液體的回收利用。本發明工藝方法簡單，具有較好的經濟性和環保性，所得的酚酸提取物可以應用于化妝品、保健功能食品等領域，具有很好的應用前景。

技術領域

本發明屬于天然植物化學成分提取與分離技術領域，具體涉及一種提取制備薏苡仁外皮中具有抗氧化活性酚酸成分的方法。

背景技術

薏苡仁為禾本科植物薏苡Coix lacryma-jobi L. var. Ma-yuen（Roman.） Stapf的干燥成熟種仁，是一種藥食同源中藥，具有很高的營養與藥用價值，被譽為“世界禾本植物之王”。然而在薏苡仁精制加工過程中會產生許多副產物，比如去除薏苡仁殼外皮的麩皮、外殼等部分（合稱“外皮”），通常都做為廢棄物被丟棄。

研究顯示，薏苡仁外皮的麩皮、外殼中含有比種仁更為豐富的酚酸類成分，包括綠原酸、咖啡酸、對香豆酸和阿魏酸等，具有較強的抗氧化活性。目前對薏苡仁中不同部分酚酸提取，常采用含酸甲醇等有機溶劑，存在提取物去除酸步驟麻煩，提取過程使用有機溶劑不夠安全和環保等缺點。

離子液體是指由有機陽離子和無機或有機陰離子組成的一類熔融鹽，在室溫或接近室溫下呈液態。相比傳統的有機溶劑具有蒸氣壓低、液程寬、熱穩定性高、溶解能力好等許多優點，已被廣泛應用于有機及催化合成、提取分離、生物酶催化、電化學分析、生物傳感以及質譜分析等方面。因此，建立一種基于離子液體的綠色安全提取與制備薏苡仁外皮抗氧化活性酚酸成分方法，實現資源的合理開發利用，具有較好的社會和經濟效益。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于建立一種基于離子液體的提取制備薏苡仁外皮抗氧化活性酚酸成分的新工藝方法，以達到綜合利用薏苡仁加工副產物，減少環境污染增加產值收入的目的，以期實現較好的社會效益和經濟效益。

本發明通過以下技術方案加以實現：

所述的一種提取制備薏苡仁外皮抗氧化活性酚酸成分的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將收集所得薏苡仁外皮干燥并粉粹成粉末，得薏苡仁外皮粉末；

2）往薏苡仁外皮粉末中加入適量濃度體積的離子液體水溶液，超聲輔助提取后，得到提取液；

3）將提取液通過填有反相硅膠的層析柱，先用純水洗脫，然后再用一定比例甲醇水溶液洗脫；分別收集洗脫液；

4）水洗脫的洗脫液濃縮干燥后獲得離子液體，再次用于步驟2）的提取，甲醇水溶液洗脫后的洗脫液濃縮、干燥后制得總酚酸提取物。

所述的一種提取制備薏苡仁外皮抗氧化活性酚酸成分的方法，其特征在于步驟1）中的薏苡仁外皮是指薏苡仁加工過程中副產物薏苡仁麩皮和薏苡仁外殼兩部分的混合物。

所述的一種提取制備薏苡仁外皮抗氧化活性酚酸成分的方法，其特征在于步驟2）中離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽，濃度為0.5~1.5mol/L，料液比為10~30mL/g，超聲提取時間為60~120min。經液相色譜檢測，主要含有綠原酸、咖啡酸、對香豆酸和阿魏酸等4種酚酸成分，薏苡仁外皮總酚酸提取率（以4種酚酸總含量和薏苡仁外皮為原料重量計，下同）約為0.1~0.5mg/g。

所述的一種提取制備薏苡仁外皮抗氧化活性酚酸成分的方法，其特征在于步驟3）中洗脫的步驟為：先用5-10倍柱體積純水洗脫，然后再用5-10倍柱體積50~70%甲醇水溶液洗脫。

所述的一種提取制備薏苡仁外皮抗氧化活性酚酸成分的方法，其特征在于提取液上樣體積與反相硅膠柱體積比小于10。經液相色譜檢測，總酚酸回收率（以過柱前后4種酚酸總含量計，下同）大于80%。