[發(fā)明專利]赤鐵礦三方偏方面體雙晶的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011471573.4
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112624203B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 聶信;萬泉;夏勇;覃宗華;于文彬
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院地球化學(xué)研究所
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 貴陽易博皓專利代理事務(wù)所(普通合伙) 52116
• 代理人: 田常娟

本發(fā)明涉及赤鐵礦三方偏方面體雙晶的合成方法，在持續(xù)攪拌下，將Na₂S溶液逐滴加入FeSO₄水溶液得到黑色FeS固體懸浮液；將固體懸浮液中加入Na₂S和單質(zhì)硫粉的水溶液的沸液，隨后在水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)，冷至室溫后，將反應(yīng)得到的固體物洗滌、干燥，即得到赤鐵礦三方偏方面體雙晶。本發(fā)明得到的赤鐵礦三方偏方面體雙晶，是第一次在實(shí)驗(yàn)室通過人工合成方法制備得到，為特殊形貌的赤鐵礦類材料的制備提供了新的思路。本發(fā)明方法為一步水熱反應(yīng)法，工藝簡單，操作方便，且有易于重復(fù)等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及赤鐵礦三方偏方面體雙晶的合成方法，屬于礦物材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

赤鐵礦是自然界中最常見的鐵礦物，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定且無毒，其廣泛分布于表生礦床、土壤中及沉積物中。赤鐵礦是一種具有合適的禁帶寬度(Eg＝2.1eV)和較高的吸光系數(shù)(可吸收約40％的太陽光譜)的半導(dǎo)體材料和光伏材料，其較高的光催化及光電催化活性、太陽能綜合利用效率使其在環(huán)保、能源等領(lǐng)域，如電化學(xué)傳感器、光催化去除毒害有機(jī)污染物及致病微生物、光電催化水裂解制氫等，具有廣闊的應(yīng)用前景。同時，赤鐵礦高的表面化學(xué)活性使其在環(huán)境中重金屬離子的吸附去除方面也得到了廣泛應(yīng)用。

天然赤鐵礦中一般含有各種雜質(zhì)且很難去除，通過天然礦物的直接研磨加工得到的產(chǎn)品通常純度較低、品質(zhì)較差，這顯著制約了其應(yīng)用。近年來，人們通過多種方法合成了赤鐵礦薄膜及多種形貌的納微米顆粒，如球狀、雙錐狀等，其形貌對反應(yīng)活性及應(yīng)用具有顯著影響。目前還未有關(guān)于具有特殊形貌的三方偏方面體雙晶結(jié)構(gòu)的赤鐵礦合成方法的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明地目的是為了改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供赤鐵礦三方偏方面體雙晶的合成方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)沒有合成赤鐵礦三方偏方面體雙晶的方法的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：赤鐵礦三方偏方面體雙晶的合成方法，包括如下步驟：

步驟1，在持續(xù)攪拌下，將Na₂S溶液逐滴加入FeSO₄水溶液得到黑色FeS固體懸浮液；

步驟2，將步驟1中的固體懸浮液中加入Na₂S和單質(zhì)硫粉的水溶液的沸液，隨后在水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)，冷至室溫后，將反應(yīng)得到的固體物洗滌、干燥，即得到赤鐵礦三方偏方面體雙晶。

進(jìn)一步的，所述Na₂S的濃度為0.05～1mol/L。

進(jìn)一步的，所述步驟1中的FeSO4濃度為0.05～1mol/L。

進(jìn)一步的，步驟2中所述單質(zhì)硫粉的水溶液的濃度為0.05～2mol/L。

進(jìn)一步的，所述FeS與步驟2中的Na₂S的物質(zhì)的量之比≤1/2。

進(jìn)一步的，所述水熱反應(yīng)溫度為100～250℃，水熱反應(yīng)時間為2～120h。

進(jìn)一步的，步驟2中所述洗滌步驟依次為：用無氧水洗滌2次以上；用1mol/L的煮沸得Na₂S溶液洗滌3次以上；用1mol/L的HCl洗滌2次以上；用無水乙醇洗滌3次以上。

本發(fā)明利用Na₂S溶液與亞鐵離子反應(yīng)得到FeS沉淀，再利用Na₂S溶液和單質(zhì)硫粉與水混合并加熱煮沸生成的多硫化物在高溫下與FeS沉淀反應(yīng)并生成赤鐵礦三方偏方面體雙晶。通過調(diào)控水熱反應(yīng)溫度可以調(diào)節(jié)赤鐵礦三方偏方面體雙晶晶體生長速率及晶體大小；多硫化物在赤鐵礦三方偏方面體雙晶的形成過程中具有決定性作用，其主要作為赤鐵礦晶面引導(dǎo)劑和物相調(diào)節(jié)劑，通過Na₂S的濃度來調(diào)節(jié)多硫化物的濃度，改變多硫化物的濃度可以調(diào)節(jié)產(chǎn)物的物相組成及有無赤鐵礦三方偏方面體雙晶的生成。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：