[發明專利]一種大氣PM2.5在線分離濃縮采集并測量亞硫酸根和亞硝酸根的裝置及方法

在審

• 申請號: 202011471327.9
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112763269A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 陳建民;尚曉娜;康慧慧;孫劍峰;李丹;李凌
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: G01N1/14
• 分類號: G01N1/14;G01N1/40;G01N27/62
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;陸尤

1.一種大氣PM2.5在線分離濃縮采集并測量亞硫酸根和亞硝酸根的裝置，其特征在于，包括：浮子流量計（1）、濃縮氣流真空泵（2）、主氣流真空泵（3）、干燥管（4）、大流量質量流量控制器（5）、冷凝劑循環管（6）、旋風式PM2.5切割頭（7）、冷凝機（8）、水箱（9）、帶有溫度傳感器的U型電加熱棒（12）、溫控數顯裝置（13）、冷凝內管（14）、虛擬切割器（17）、主氣流出口（18）、噴嘴（19）、噴嘴接管（20）、生物采樣瓶（21）、兩臺四通道電腦細分恒流泵（23）、自動進樣器（23）、在線離子色譜監測系統（24）；其中：

所述水箱（9）外套有一層隔溫層（10），其前壁左上方三分之二處設有一個石英玻璃可視窗口（11）；

所述U型電加熱棒（12）設置于水箱（9）內部底端，U型加熱棒（12）外置電源線連接于溫控數顯裝置（13）；

水箱（9）上部開有兩口，其一，用快接法蘭連接旋風式PM2.5切割頭和溶蝕器（7）；其二，用快接法蘭連接同軸安置的冷凝內管（14）；

所述冷凝內管（14）外部緊密纏繞有軟銅制螺旋管（15），螺旋管（15）外包裹一層隔溫層（16），螺旋管（15）上部進口和下部出口分別用防凍軟管連于冷凝機（8）的出口和進口；形成冷凝液的循環流動；

所述冷凝內管（14）上端用快接法蘭與虛擬切割器（17）連接，其內部下端是與內管同軸設置的噴嘴（19），上端是與噴嘴（19）同軸設置但又一定距離間隔的噴嘴接管（20）；

所述噴嘴接管（20）出口旁邊設有主出氣口（18），該主出氣口連接干燥管（4）后連接大流量質量流量控制器（5），再連接主氣流真空泵（3），形成主氣路；噴嘴接管（20）出口上部連于生物采樣瓶（21）的進氣口；

所述生物采樣瓶（21）的出氣口連接浮子流量計（1），之后再連濃縮氣流真空泵（2）；

所述生物采樣瓶的底部設有兩個進樣口，其中一個進樣口連接有一個氣泡發生器，另外一個進樣口和一個出樣口，分別連接兩臺四通道電腦細分恒流泵（22）的兩條通道的出樣口和進樣口，在兩臺電腦細分恒流泵前還分別加入一個電磁閥和控制電磁閥開關的時間繼電器；濃縮氣流真空泵（2）的另一端的一條通道連接生物采樣瓶（21）的進樣口，另一通道連于自動進樣器后（23），打入在線離子色譜監測系統（24）。

2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述冷凝內管（14）的直徑為2.5厘米，長度為80厘米，冷凝液為80%的乙醇。

3.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述噴嘴（19）的直徑為0.37厘米，噴嘴（19）與噴嘴接管（20）的間隔空隙為0.45厘米，接管（20）直徑為2.5厘米。

4.一種基于權利要求1所述裝置的大氣PM2.5在線分離濃縮采集并測量亞硫酸根和亞硝酸根的方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）原始大氣通入旋風式PM2.5切割頭（7），PM2.5切割頭（7）將空氣動力學當量直徑小于或等于2.5微米的大氣顆粒物篩選出來，然后依靠系統抽力通過溶蝕器實現大氣氣溶膠氣-固分離，分離出的顆粒態物質進入水箱（9）；

（2）在可視窗口（11）觀察下，將去離子水加至水箱高度的三分之二處，并使用帶有溫度傳感器的電加熱棒（12）對去離子水進行加熱，通過溫控數顯裝置（13）控制溫度為45±2攝氏度；

（3）加熱產生的水蒸氣使顆粒物達到飽和狀態，后流經冷凝內管（14）；經循環流通，使冷凝液對飽和顆粒物進行冷凝長大；其中，絕大部分PM2.5顆粒物的空氣動力學直徑可增長至3-4微米；冷凝機的外部循環控溫模式將溫度控制在-19±1攝氏度；其中，冷凝液為80%的乙醇；

（4）冷凝長大的顆粒物進入虛擬切割器（17），在噴嘴（19）處獲得加速；其加速的動力來自兩條氣路：主氣路和濃縮氣路；其中主流量為50±2升/分鐘，由0-200升/分鐘的大流量質量流量控制器（5）進行精確控制；濃縮氣路是顆粒物通過的主要路徑；濃縮氣路出口連于生物采樣瓶（21）進氣口，而出氣口連于濃縮氣流真空泵（2）；其濃縮氣流量為5±0.2升/分鐘，由0-10升/分鐘的浮子流量計（1）進行控制；

（5）在虛擬切割器（17）內，經噴嘴（19）加速后的顆粒物由同軸設置的噴嘴上方一定間隔空隙的噴嘴接管（20）接收；在顆粒物濃度相同的情況下，氣體流量變為原始氣體流量的十分之一，原始大氣中顆粒物的濃度隨之變為原始濃度的十倍，從而達到濃縮效果；濃縮后的飽和顆粒物通過生物采樣瓶（21）在線采集，其采集溶劑為去離子水或其他有機溶劑；生物采樣瓶（21）底部加裝的氣泡發生器隔絕氧氣，有效避免待測亞硫酸根、亞硝酸根被氧化；

（6）兩臺四通道電腦細分恒流泵（22）中，一臺用于向生物采樣瓶（21）內注入溶劑，溶劑注入速度為5-10毫升/分鐘，工作1分鐘，休眠59分鐘；另一臺用于從生物采樣瓶中抽取采集好的濃縮液，濃縮液抽取速度為5-10毫升/分鐘，工作1分鐘，休眠59分鐘；

電磁閥的開關與恒流泵（22）工作休眠時間保持同步；

（7）電腦細分恒流泵（22）抽取的濃縮液在線收集到自動進樣器（23）轉盤上的樣品管中，最后注入在線離子色譜監測系統（24），對其亞硫酸根、亞硝酸根進行分析。