[發明專利]一種多功能納米纖維素的制備方法

有效

• 申請號: 202011471235.0
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112552416B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 王瑋;楊帆;孫旭;張勝文
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08B15/06
• 分類號: C08B15/06;C08L23/12;C08L1/08;C08J5/18;B65D65/38
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 林娟

本發明公開了一種多功能納米纖維素的制備方法，屬于高分子改性技術領域。本發明所述的制備多功能納米纖維素的方法，包括如下步驟：在天然抗氧化劑溶液中加入催化劑混合均勻；將pH值調節為4?6后加入硅烷偶聯納米纖維素(SCNC)分散液，在20?30℃下反應10?14h，離心、洗滌、干燥得到多功能(含有酚羥基)的納米纖維素。本發明制備得到的多功能納米纖維素的抗氧化劑的接枝率達到4.62％以上，熱氧化穩定時間達到2.06min以上，拉伸應力達到40.81MPa以上。

技術領域

本發明涉及一種多功能納米纖維素的制備方法，屬于高分子改性技術領域。

背景技術

近年來，隨著社會的發展，聚合物材料深入到人們生活的方方面面。廣泛的應用也帶來一些問題，在聚合物加工和使用的過程中，由于大氣中氧氣、熱量、紫外線、機械應力和濕度等因素的作用，聚合物會發生不同程度的降解從而造成其性能與使用壽命的下降。

為延長聚合物的使用壽命，提高聚合物的應用潛力，常常需要在聚合物中添加各種助劑。但目前廣泛使用的助劑如抗氧化劑仍然是以傳統的合成抗氧化劑為主，這類抗氧化會對人類的健康和環境造成危害，這不符合現代人類對于健康生活的需求以及綠色發展的要求。

在近幾年的研究中，越來越多的學者將注意力轉向了使用天然抗氧化劑作為聚合物的潛在穩定劑。大自然產生大量的天然抗氧化劑，它們廣泛存在于植物的葉子，果實和根莖中，并有相當一部分已被用作藥物。天然抗氧化劑在人體發生的自由基反應中起關鍵作用，該自由基反應與聚合物老化過程中發生的反應或多或少的相似，具備作為聚合物抗氧化劑的潛力。且與合成酚類抗氧化劑相比，其在使用過程中形成有害副產物的風險要小得多。但小分子的天然抗氧化劑在聚合物中使用時會存在遷移和擴散，造成助劑的損失，甚至污染。

因此，如何將天然抗氧化劑與聚合物結合，使得天然抗氧化劑可以很好的固定且可以發揮天然抗氧化劑的性能是目前亟需解決的問題。

發明內容

為了解決上述至少一個問題，本發明以納米纖維素(CNC)為基體，采用帶有氨基的硅烷偶聯劑與納米纖維素進行偶聯反應，再利用硅烷偶聯劑上所帶的氨基與天然抗氧化劑發生酰胺化反應對天然抗氧化劑進行固定，得到一種多功能納米纖維素，實現對天然抗氧化劑的固定化作用。本發明制備得到的多功能納米纖維素采用純天然原料，綠色環保，將其加入聚合物中，能賦予聚合物更好的力學性能和抗氧化性能。

本發明的第一個目的是提供一種制備多功能納米纖維素的方法，包括如下步驟：

在天然抗氧化劑溶液中加入催化劑混合均勻；將pH值調節為4-6后加入硅烷偶聯納米纖維素(SCNC)分散液，在20-30℃下反應10-14h，離心、洗滌、干燥得到多功能(含有酚羥基)的納米纖維素。

在本發明的一種實施方式中，所述的天然抗氧化劑包括原兒茶酸、咖啡酸、沒食子酸中的一種或幾種。

在本發明的一種實施方式中，所述的催化劑為1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺；兩種分散劑需要分兩次加入，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺的質量比為6-7：1，進一步優選為6.57：1。

在本發明的一種實施方式中，所述的催化劑與抗氧化劑的摩爾比為1：1。

在本發明的一種實施方式中，所述的抗氧化劑溶液采用的溶劑為無水乙醇，抗氧化劑與溶劑的質量體積比以g/mL計為1：25-50。

在本發明的一種實施方式中，所述的混合均勻是400-600rpm攪拌30min。

在本發明的一種實施方式中，所述的硅烷偶聯納米纖維素(SCNC)分散液的濃度為1-3wt％，進一步優選為2wt％。

在本發明的一種實施方式中，所述的硅烷偶聯納米纖維素(SCNC)分散液的溶劑為無水乙醇。