[發明專利]一種在線采集大氣細顆粒物濃縮液并測量重金屬元素的裝置和方法

在審

• 申請號: 202011470714.0
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112747975A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 陳建民;尚曉娜;康慧慧;孫劍峰;李丹;李凌
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: G01N1/22
• 分類號: G01N1/22;G01N1/28;G01N1/40
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;陸尤

1.一種在線濃縮采集大氣細顆粒物并測量重金屬元素的裝置，其特征在于，包括：浮子流量計（1）、濃縮氣流真空泵（2）、主氣流真空泵（3）、干燥管（4）、大流量質量流量控制器（5）、冷凝劑循環管（6）、碰撞式PM2.5切割頭（7）、冷凝機（8）、水箱（9）、水箱隔溫層（10）、可視窗口（11）、帶有溫度傳感器的電加熱棒（12）、溫控數顯裝置（13）、冷凝內管（14）、冷凝外螺旋管（15）、隔溫層（16）、虛擬切割器（17）、主氣流出口（18）、噴嘴（19）、噴嘴接管（20）、生物采樣瓶（21）、兩臺微量注射泵（22）、自動進樣器（23）、電感耦合等離子體質譜（24）；其中：

所述水箱（9）外套有一層隔溫層（10），其前壁左上方三分之二處設有一個石英玻璃可視窗口（11）；

所述U型加熱棒（12）設置于水箱（9）內部底端，U型加熱棒（12）外置電源線連接于溫控數顯裝置（13）；

水箱（9）上部開有兩口，其一，用快接法蘭連接旋風式PM2.5切割頭和溶蝕器（7）；其二，用快接法蘭連接同軸安置的冷凝內管（14）；

所述冷凝內管（14）外部緊密纏繞有軟銅制螺旋管（15），螺旋管（15）外包裹一層隔溫層（16），螺旋管（15）上部進口和下部出口分別用防凍軟管連于冷凝機（8）的出口和進口；形成冷凝液的循環流動；

所述冷凝內管（14）上端用快接法蘭與虛擬切割器（17）連接，其內部下端是與內管同軸設置的噴嘴（19），上端是與噴嘴（19）同軸設置但又一定距離間隔的噴嘴接管（20）；

所述噴嘴接管（20）出口旁邊設有出氣口，該出氣口連接干燥管（4）后連接大流量質量流量控制器（5），再連接主氣流真空泵（3）；噴嘴接管（20）出口上部連于生物采樣瓶（21）的進氣口；

所述生物采樣瓶（21）的出氣口連接浮子流量計（1），之后再連濃縮氣流真空泵（2），形成濃縮氣路；

生物采樣瓶（21）的底部設有進出樣口，分別連接兩個微量注射泵（22）的兩條通道的出樣口和進樣口；濃縮氣流真空泵（2）的另一端的一條通道連采樣瓶（21）的進樣口，另一通道連于自動進樣器（23）后再接電感耦合等離子體質譜（24）。

2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述冷凝內管（14）的直徑為2.5厘米，長度為80厘米，冷凝液為一定濃度的乙醇。

3.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述噴嘴（19）的直徑為0.37±0.01厘米，噴嘴（19）與噴嘴接管（20）的間隔空隙為0.45±0.01厘米，接管（20）直徑為2.5±0.1厘米。

4.一種基于權利要求1-3之一所述裝置的在線濃縮采集大氣細顆粒物并測量重金屬元素的方法，其特征在于，具體步驟為：

（1）原始大氣通入碰撞式PM2.5切割頭（7），PM2.5切割頭（7）將空氣動力學當量直徑小于或等于2.5微米的大氣顆粒物篩選出來，由系統抽力進入水箱（9）；

（2）在可視窗口（11）觀察下，將去離子水加至水箱（9）高度的三分之二處，并由帶有溫度傳感器的電加熱棒（12）對去離子水進行加熱，通過溫控數顯裝置（13）控制溫度為45±2攝氏度；

（3）經加熱產生的水蒸氣使顆粒物達到飽和狀態，后流經冷凝內管（14）；以循環流通冷凝液對飽和顆粒物進行冷凝長大，其中絕大部分PM2.5顆粒物的空氣動力學直徑可增長至3-4微米；另外，冷凝機的外部循環控溫模式將溫度控制在-19±1攝氏度；

（4）冷凝長大的顆粒物進入虛擬切割器（17），在噴嘴（19）處獲得加速；其加速的動力來自兩條氣路：主氣路和濃縮氣路；主氣路出口（18）連接干燥管（4）后再接大流量真空泵（3），以避免系統水汽過大損傷泵體；其中，控制主氣路流量為50±2升/分鐘，由0-200升/分鐘的大流量質量流量控制器（5）進行精確控制；濃縮氣路是顆粒物通過的主要路徑，濃縮氣路中，控制濃縮氣流量為5±0.2升/分鐘，由0-10升/分鐘的浮子流量計（1）進行控制；

（5）在虛擬切割器（17）內，經噴嘴（19）加速后的顆粒物由同軸設置的噴嘴上方一定間隔空隙的噴嘴接管（20）接收；在顆粒物濃度相同的情況下，氣體流量變為原始氣體流量的十分之一，原始大氣中顆粒物的濃度隨之變為原始濃度的十倍，從而達到濃縮效果；濃縮后的飽和顆粒物通過生物采樣瓶（21）在線采集，其采集溶劑為去離子水或其他有機溶劑；

（6）兩臺微量注射泵（22）中，一臺用于向生物采樣瓶（21）內注入溶劑，溶劑注入速度為5-10毫升/分鐘，工作1分鐘，休眠59分鐘；另一臺用于從生物采樣瓶中抽取采集好的濃縮液，濃縮液抽取速度為5-10毫升/分鐘，工作1分鐘，休眠59分鐘；

（7）微量注射泵（22）抽取的濃縮液在線收集到自動進樣器（23）中，最后注入在線電感耦合等離子體質譜（24）對其重金屬組分進行分析。