[發明專利]一種低溫快速固化的改性環氧樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 202011470282.3
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112592592A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 黃世斌;黃燕麗;李賢軍
• 申請（專利權）人: 廣東省京極盛新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L87/00
• 分類號: C08L87/00;C08L63/00;C08G81/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種低溫快速固化的改性環氧樹脂的制備方法，包括以下步驟：S1，按照重量份數計，稱取60?100份的環氧樹脂A和40?60份的環氧樹脂B加入到反應釜中，加熱混合；S2，逐步升溫至180?220℃，使環氧樹脂A和環氧樹脂B發生開環反應，并開始加入酸性物質A，控制開環的程度，并使其混合均勻；S3，最后再向S2中的混合物中，加入重量份數為10?20份的固化劑，得到改性環氧樹脂，該方法可保證樣品中汞的完全吸收提取，合成新的半開環樹脂(即改性環氧樹脂)，可以作為熱熔膠合成原料，加快熱熔膠低溫下的固化速度，克服了低溫固化力學性能差，速度慢的問題，同時新合成的環氧改性樹脂，還具有良好的耐熱性、熱穩定性，及抗變形能力。

技術領域

本發明屬于環氧樹脂制備技術領域，具體涉及一種低溫快速固化的改性環氧樹脂的制備方法。

背景技術

環氧樹脂是分子中含有兩個或以上環氧基的一類聚合物的總稱，是環氧氯丙烷與雙酚A或多元醇的縮聚產物。環氧樹脂與固化劑進行固化反應能形成三維交聯網狀結構，賦予其優異的熱性能、較高的尺寸穩定性、良好的機械性能和粘接性等一系列優異的性能，被廣泛應用于航空航天、電子電氣、交通和建筑等領域。通過增粘改性可以拓寬環氧樹脂在涂料帶濕涂裝、海洋全浸區防腐、高強度粘接材料領域中的應用。

在熱固性聚合物中，環氧樹脂網絡具有優異的力學、熱和化學穩定性，具有抗腐蝕性能，它們是最通用的一類聚合物，在涂料、粘合劑、電子學和復合材料等領域有著廣泛的應用，但是環氧樹脂在應用到熱熔膠合成制備時，環氧樹脂室溫固化體系往往反應太慢，效率太低，導致制備的熱熔膠在低溫下的固化速度慢，效率低，影響了整體的固化效果，無法滿足現階段對熱熔膠在低溫下的固化需求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種低溫快速固化的改性環氧樹脂的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種低溫快速固化的改性環氧樹脂的制備方法，包括以下步驟：

S1，按照重量份數計，稱取60-100份的環氧樹脂A和40-60份的環氧樹脂B加入到反應釜中，加熱混合；

S2，逐步升溫至180-220℃，使環氧樹脂A和環氧樹脂B發生開環反應，并開始加入酸性物質A，控制開環的程度，并使其混合均勻；

S3，最后再向S2中的混合物中，加入重量份數為10-20份的固化劑，得到改性環氧樹脂。

優選的，S1中，環氧樹脂A為E51環氧樹脂，環氧樹脂B為E44環氧樹脂。

優選的，S1中，在反應釜內，先將環氧樹脂A和環氧樹脂B升溫至80-120℃，使環氧樹脂A和環氧樹脂B進行快速混合，并在反應釜內攪拌10-30min，使混合均勻。

優選的，S1中，在環氧樹脂A和環氧樹脂B混合時，還包括使用超聲波對混合物進行分散。

優選的，S2中，加入的酸性物質為一氫氧化鋁、硼酸、磷酸、丙烯酸和甲基丙烯酸中的任一種，且加入酸性物質的重量占環氧樹脂A和環氧樹脂B重量總和的5-10％。

優選的，S2中，加入酸性物質后，通過調控混合物的溫度控制開環的程度。

優選的，S3中，加入固化劑時的溫度為80-140℃，且固化劑選自鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐甘油酯、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐、桐油酸酐、六氯內亞甲基四氫苯二甲酸酐、四溴苯二甲酸酐、四氯苯二甲酸酐、二苯醚四酸二酐和環戊四酸二酐等酸酐類固化劑中的一種或幾種的組合。

優選的，S3中，加入固化劑攪拌均勻后，逐步將混合物的溫度降溫至60-100℃下固化，固化時間為2-4小時，固化完成后冷卻至室溫。