[發明專利]一種改善四氧化三鐵顆粒飽和磁化強化的方法

在審

• 申請號: 202011468869.0
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112499689A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 馬五闖
• 申請（專利權）人: 安徽省靈磁新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 汪綱

本發明公開了一種改善四氧化三鐵顆粒飽和磁化強化的方法；涉及磁性技術領域，包括以下步驟：（1）得到納米二氧化硅分散液；（2）得到復合液；（3）得到混合粉料；（4）得到氯化亞鐵溶液；（5）將氯化鐵溶液添加到反應釜中，然后向反應釜中通入氦氣，排出反應釜內空氣，然后再添加氯化亞鐵溶液，攪拌反應40?50min，再添加馬來酸鈉、支化聚乙烯亞胺、混合粉料，以500r/min轉速攪拌反應2?3小時，然后進行離心，抽濾，洗滌，烘干至恒重，即得；本發明方法制備的四氧化三鐵顆粒具有優異的飽和磁強度，本發明通過引入制備的混合粉料，能夠一定程度上促進改善制備的四氧化三鐵顆粒的飽和磁強度，進而提高其應用領域。

技術領域

本發明屬于磁性技術領域，特別是一種改善四氧化三鐵顆粒飽和磁化強化的方法。

背景技術

四氧化三鐵是一種無機物，化學式為Fe₃O₄。俗稱氧化鐵黑、吸鐵石、黑氧化鐵，為具有磁性的黑色晶體，故又稱為磁性氧化鐵。不可將其看作偏鐵酸亞鐵[Fe(FeO₂)₂]，也不可以看作氧化亞鐵（FeO）與氧化鐵（Fe₂O₃）組成的混合物，但可以近似地看作是氧化亞鐵與氧化鐵組成的化合物（FeO·Fe₂O₃）。 此物質不溶于水、堿溶液及乙醇、乙醚等有機溶劑。天然的四氧化三鐵不溶于酸溶液，潮濕狀態下在空氣中容易氧化成氧化鐵（Fe₂O₃）。

四氧化三鐵磁性材料由于具有獨特的電學和磁學性能，在磁性存儲、磁性液體、生物醫學、永磁材料等多個領域具有廣闊的應用前景。目前四氧化三鐵磁性材料的制備主要采用水熱法、共沉淀法、氫氣(或其它氣體)還原法、微乳化法或高溫溶膠凝膠法。水熱法制備的四氧化三鐵磁性材料粒子分散性好，但反應需在高溫高壓環境下完成，對設備要求比較高，不利于大規模生產。

因此，需要對現有技術進行進一步的改進，來優化其制備工藝，改善四氧化三鐵顆粒的磁性性能。

發明內容

本發明的目的是提供一種改善四氧化三鐵顆粒飽和磁化強化的方法，以解決現有技術中的不足。

本發明采用的技術方案如下：

一種改善四氧化三鐵顆粒飽和磁化強化的方法，包括以下步驟：

（1）將納米二氧化硅分散到乙二醇溶液中，然后攪拌，得到納米二氧化硅分散液；

（2）將鈦酸丁酯添加到納米二氧化硅分散液中，調節溫度至40-46℃，攪拌2-3小時，得到復合液；

（3）將復合液進行旋轉蒸發干燥，得到反應物，然后經過水洗，烘干后，再在惰性氣氛保護下，高溫下煅燒處理1-1.5小時，然后自然冷卻至室溫，研磨，得到混合粉料；

（4）將氯化鐵粉末添加到去離子水中，攪拌溶解，得到氯化鐵溶液；

將氯化亞鐵粉末添加到去離子水中，攪拌溶解，得到氯化亞鐵溶液；

（5）將氯化鐵溶液添加到反應釜中，然后向反應釜中通入氦氣，排出反應釜內空氣，然后再添加氯化亞鐵溶液，攪拌反應40-50min，再添加馬來酸鈉、支化聚乙烯亞胺、混合粉料，以500r/min轉速攪拌反應2-3小時，然后進行離心，抽濾，洗滌，烘干至恒重，即得。

所述納米二氧化硅、乙二醇溶液混合質量比為1:6-8；

所述乙二醇溶液質量分數為50%。

所述鈦酸丁酯、納米二氧化硅分散液混合質量比為1:5-5.8。

所述惰性氣氛為氮氣。

所述高溫下煅燒的溫度為443℃。

所述氯化鐵溶液濃度為1.2mol/L；

所述氯化亞鐵溶液濃度為1.2mol/L。

所述氯化鐵溶液與氯化亞鐵溶液混合體積比為1:1。