[發明專利]一種納米碳酸鋰的制備方法

在審

• 申請號: 202011468526.4
• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112573547A
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 盧偉紅;孫俊彬;陳滿生
• 申請（專利權）人: 衡陽師范學院
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 張偉;魏娟

本發明公開了一種納米碳酸鋰的制備方法。該方法是將碳酸鋰溶液冷凍成冰塊后，冷凍干燥，即得納米級碳酸鋰。該方法操作簡單，成本低，其制備的碳酸鋰為納米級別，且粒徑均勻，粒徑大小可控，具有更高的反應活性，相對粉碎、球磨等方法制備碳酸鋰具有明顯的優勢。

技術領域

本發明涉及一種碳酸鋰的制備方法，特別涉及一種通過冷凍和冷凍干燥技術制備納米碳酸鋰的方法，屬于碳酸鋰制備技術領域。

背景技術

碳酸鋰是一種非常重要的鋰的化合物，廣泛用于搪瓷、玻璃制造、半導體、合成橡膠、醫藥、國防工業等。

在陶瓷工業，碳酸鋰作為添加劑用于低熔點陶瓷及玻璃的制備，在陶瓷的抗熱震性方面能起到明顯的提高作用。

碳酸鋰也是用于鋰離子電池制備的重要原料，如鈷酸鋰、錳酸鋰、三元正極材料的制備都需要碳酸鋰，而且碳酸鋰粒子的大小直接影響反應的活性。

碳酸鋰在醫藥行業作為鎮靜劑，用于治療狂躁性精神病，且碳酸鋰粒子的大小直接影響藥物在傳遞過程的快慢。

碳酸鋰在很多領域起著重要的作用，特別是納米級碳酸鋰在治療狂躁性精神人時能起到快速給藥效果，在其他領域中也有著潛在的應用價值。而現有技術制備納米碳酸鋰主要采用球磨、粉碎、膜過濾等方法，但是在粉碎、球磨等過程經常會帶入其他雜質，膜過濾效率較低。

發明內容

相對現有技術存在的缺陷，本發明的目的是在于提供一種納米碳酸鋰的制備方法，該方法操作簡單，成本低，其制備的納米碳酸鋰粒子大小均勻且可控，具有更高的反應活性，相對粉碎、球磨、膜過濾等方法制備納米碳酸鋰具有明顯的優勢。

為了實現上述技術目的，本發明提供了一種納米碳酸鋰的制備方法，該方法是將碳酸鋰溶液冷凍成冰塊后，冷凍干燥，即得。

作為一個優選的方案，碳酸鋰溶液可以為碳酸鋰飽和溶液或者是飽和溶液的稀釋液。碳酸鋰飽和溶液或飽和溶液的稀釋液能夠保證碳酸鋰均勻分散，從而可以進一步獲得粒徑均勻的碳酸鋰粒子。并且通過調節不同濃度的碳酸鋰溶液可以對碳酸鋰粒子的大小進行有效調節，實現粒徑可控，溶液越稀，相應獲得的碳酸鋰的粒徑越小，本發明通過采用碳酸鋰飽和溶液或者是飽和溶液的稀釋液可以獲得粒徑在20～200nm范圍內的碳酸鋰晶體。此外采用碳酸鋰飽和溶液來制備納米碳酸鋰具有最高的收率，因此在工業上優選采用碳酸鋰飽和溶液。

作為一個優選的方案，所述冷凍的溫度為-80～-20℃。通過控制溫度使碳酸鋰溶液進行快速冷凍瞬間結冰，從而可以獲得粒徑均勻一致的碳酸鋰粒子。

作為一個優選的方案，所述冷凍干燥的時間為3～48小時。通過冷凍干燥能有效阻止水分升華過程中碳酸鋰粒子的生長。

作為一個優選的方案，在碳酸鋰溶液中加入乙醇促進碳酸鋰晶核的生成。由于碳酸鋰不溶入乙醇，乙醇是碳酸鋰的不良溶劑，不良溶劑使碳酸鋰溶液中碳酸鋰顆粒瞬間大量成核，形成大量納米粒子，通過冷凍干燥使粒子幾乎保持原貌。優選的乙醇的加入量為碳酸鋰溶液體積的1/5～1/25，通過加入乙醇以及控制乙醇的用量也可以調控碳酸鋰晶粒的大小。

相對現有技術，本發明技術方案帶來的有益技術效果：

本發明提供的制備納米碳酸鋰的方法可實現碳酸鋰粒子大小在一定范圍內調控。

本發明制備的納米碳酸鋰相比微米級碳酸鋰具有更高反應活性，且采用低溫冷凍和干燥制備納米碳酸鋰過程不會引入雜質，具有更高的純度，相比球磨、粉碎、膜過濾等方法制備的納米碳酸鋰粒子具有明顯的優勢，更能滿足藥品生產質量管理規范(GMP)要求，制備醫藥級碳酸鋰更具可行性。

本發明提供的制備納米碳酸鋰的方法步驟簡單、條件可控、成本低，易于工業化生產。

附圖說明

圖1為實施例1和實施例2制備的納米碳酸鋰的XRD圖。