[發明專利]水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑的制備方法

有效

• 申請號: 202011465488.7
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112646162B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 周玉波;欒森;張德江;王騰
• 申請（專利權）人: 山東一諾威新材料有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08G18/48
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 趙真真

1.一種水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）向起始劑1中加入堿金屬催化劑，滴加環氧乙烷進行聚合反應，反應完畢后經中和、吸附、干燥、過濾，得到聚醚多元醇低聚物；

（2）以聚醚多元醇低聚物為母液，以雙金屬氰化絡合物為催化劑，加入環氧丙烷進行引發反應，引發后連續加入起始劑2、環氧乙烷和環氧丙烷進行開環聚合反應，制得目標產物水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑；

（3）以目標產物水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑代替步驟（1）中制備的聚醚多元醇低聚物作為母液，重復步驟（2）中的制備方法，循環制備水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑；

其中：步驟（2）中所述的起始劑2為二羥甲基丙酸或二羥甲基丁酸中的至少一種；

步驟（1）中所述的起始劑1為甘醇、二甘醇、丙二醇或1,4-丁二醇中的至少一種，用量為起始劑1與環氧乙烷質量之和的10.3-35.3%。

2.根據權利要求1所述的水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的堿金屬催化劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉中的至少一種，用量為起始劑1和環氧乙烷質量之和的0.2-0.4%。

3.根據權利要求1所述的水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的起始劑2的用量為起始劑2、環氧丙烷和環氧乙烷質量之和的22.3-49.4%。

4.根據權利要求1所述的水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的聚醚多元醇低聚物母液用量為起始劑2、環氧丙烷和環氧乙烷質量之和的10-50%。

5.根據權利要求1所述的水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的雙金屬氰化絡合物催化劑用量為起始劑2、環氧丙烷和環氧乙烷質量之和的0.005-0.02%。

6.根據權利要求1所述的水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的用于引發反應的環氧丙烷的用量為聚醚多元醇低聚物質量的5-15%，用于開環聚合反應的環氧丙烷與環氧乙烷的質量比為1：9。

7.根據權利要求1所述的水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的環氧乙烷的用量為起始劑2、環氧丙烷和環氧乙烷質量之和的38.8-69.5%。

8.根據權利要求1所述的水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的目標產物水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑的羥值為187-374mgKOH/g。

9.根據權利要求1所述的水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）向高壓反應釜中加入起始劑1、堿金屬催化劑，氮氣置換后升溫至100-120℃，向反應釜內連續加入環氧乙烷進行開環聚合反應，加料結束后繼續內壓反應0.5-1h，真空0.5-1h脫出殘留環氧乙烷單體，加入磷酸進行中和反應，然后加入吸附劑攪拌，經過干燥、過濾，得到聚醚多元醇低聚物；

（2）以聚醚多元醇低聚物作為母液加入到高壓反應釜中，加入雙金屬氰化絡合物催化劑，升溫至110-130℃，保持真空度低于-0.093MPa，抽真空脫水0.5-2h，然后加入環氧丙烷進行誘導激活反應，誘導溫度為125-165℃，誘導壓力≤0.5MPa，當反應釜內壓力持續下降并降至負壓，溫度開始持續上升時，表明聚合反應開始，連續加入起始劑2、環氧乙烷和環氧丙烷進行聚合反應，反應溫度130-150℃，加料結束后，繼續內壓反應0.5-1h，然后抽真空脫單體0.5-1h，降溫出料，得到目標產物水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑；

（3）以目標產物水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑代替步驟（1）所制備的聚醚多元醇低聚物作為母液，重復步驟（2）中的制備方法，循環制備水性聚氨酯用聚醚擴鏈劑。