[發明專利]鞋材用聚醚多元醇的制備方法

在審

• 申請號: 202011465486.8
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112661951A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 張德江;孫兆任;王騰;周玉波
• 申請（專利權）人: 山東一諾威新材料有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08G65/30
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 趙真真

1.一種鞋材用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)在堿金屬催化劑的作用下，小分子起始劑和環氧丙烷進行初步聚合反應，得到中間體聚醚多元醇；

(2)在磷腈催化劑的作用下，向中間體聚醚多元醇中加入環氧丙烷進行引發反應，引發后加入環氧丙烷和環氧乙烷進行共聚反應，反應完畢后加入環氧乙烷進行封端聚合反應，制得粗聚醚多元醇；

(3)向粗聚醚多元醇中加入機酸中和劑進行中和，然后加入助濾劑，再進行干燥、過濾，即得鞋材用聚醚多元醇。

2.根據權利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的小分子起始劑為乙二醇、丙二醇、二乙二醇或二丙二醇中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的堿金屬催化劑為氫氧化鉀，加入量為中間體聚醚多元醇設計質量的1-2％。

4.根據權利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：步驟(2)中的磷腈催化劑加入量為粗聚醚多元醇設計質量的0.5-3.5‰。

5.根據權利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：步驟(2)中環氧丙烷的引發反應溫度為90-105℃，環氧丙烷和環氧乙烷共聚反應的溫度為90-105℃。

6.根據權利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：步驟(2)中進行共聚反應的環氧乙烷共聚量為粗聚醚多元醇設計質量的5-10％，進行共聚反應的環氧丙烷與環氧乙烷的質量比為3:1。

7.根據權利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：步驟(2)中環氧乙烷封端聚合反應的溫度為105-125℃，進行封端聚合反應的環氧乙烷的量為粗聚醚多元醇設計質量的15-25％。

8.根據權利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的有機酸中和劑為檸檬酸或己二酸的一種或兩種。

9.根據權利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的助濾劑為助濾劑Cartridge P和有機助濾劑的復配物，有機助濾劑為具有纖維結構的木纖維、植物纖維或高純的纖維素纖維中的至少一種。

10.根據權利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將小分子起始劑和堿金屬催化劑加入耐壓反應釜中混合，氮氣置換至釜內氧含量小于50ppm，然后在升溫至105-115℃，加入環氧丙烷進行初步聚合反應，反應完畢繼續內壓反應1.5-3.5h，脫出未反應單體，得到中間體聚醚多元醇；

(2)將步驟(1)中的聚醚多元醇中間體和磷腈催化劑加入耐壓反應釜，氮氣置換至釜內氧含量小于50ppm，在90-115℃真空度低于-0.09MPa條件下氮氣鼓泡計時1-3h，計時結束后加入環氧丙烷進行引發聚合反應，反應完畢后繼續內壓反應3.5-5.5h，脫出未反應單體，補氮氣至0.05-0.08MPa，加入環氧丙烷和環氧乙烷進行共聚反應，反應完畢內壓1-3小時后脫出未反應單體，補氮氣至0.05-0.08MPa，然后加入環氧乙烷進行封端聚合反應，反應完畢內壓1-3h，脫出未反應的殘留單體和小分子副產物，即制得粗聚醚多元醇；

(3)將步驟(2)制得的聚醚多元醇粗聚物加入有機酸中和劑進行中和，然后加入助濾劑，再進行干燥、過濾，即得鞋材用聚醚多元醇。