[發明專利]全蔗糖型阻燃聚醚多元醇及其制備方法

有效

• 申請號: 202011465460.3
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112646161B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 程鑄洪;姜男;張莉萍;鄒麗倩;鞏天來
• 申請（專利權）人: 山東一諾威新材料有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08G18/50;C08G101/00
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 趙真真

本發明屬于聚醚多元醇合成技術領域，具體涉及一種全蔗糖型阻燃聚醚多元醇及其制備方法。首先通過甲基化反應在蔗糖分子中引入大量鹵族元素以此獲得本體阻燃效果，之后中間產物與環氧烷烴發生聚合反應制備阻燃聚醚多元醇，制得的全蔗糖型阻燃聚醚多元醇產品同時兼具結構阻燃和超高官能度，以此制備聚氨酯硬質泡沫制品尺寸穩定性和阻燃性能優異，同時本發明中甲基化反應所用極性有機溶劑能夠對蔗糖產生溶解作用，解決了固體物料蔗糖在實際聚醚生產過程中普遍出現的攪拌難以開啟的問題，具有極佳應用意義。

技術領域

本發明屬于聚醚多元醇合成技術領域，具體涉及一種全蔗糖型阻燃聚醚多元醇及其制備方法。

背景技術

硬質聚氨酯泡沫塑料具有優異的保溫隔熱性能，強度高，電學性能、耐化學性能、隔音性能效果優良，方便的加工成形等優點，廣泛應用在建筑保溫、石油化工管道輸送、家電等各個領域。但是在聚氨酯材料的實際應用中，由于材料非常容易受到溫度的影響，溫度的劇烈變化或長期處在低高溫狀態下可能會導致材料的尺寸收縮，進而導致開裂、脫落等現象的發生，這必然會影響材料的正常使用。因此，硬質聚氨酯泡沫塑料的尺寸穩定性是業內普遍關注的問題。

同時，聚氨酯泡沫屬于易燃有機高分子材料，具有多孔結構和大的比表面，因此，聚氨酯泡沫的阻燃一直是人們關注的焦點。但使用添加型阻燃劑存在阻燃劑遷移、持久性差和對材料性能影響較大等問題，因此，向分子中嵌入阻燃元素進行結構阻燃是制備高效阻燃材料更有效的途徑。

傳統聚醚生產工藝中，固體蔗糖作為反應物料通常會出現反應釜起始攪拌難以開啟甚至憋停問題，在生產過程中導致極大工藝安全隱患和周期浪費。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種全蔗糖型阻燃聚醚多元醇，同時兼具結構阻燃和超高官能度，以此制備的聚氨酯硬質泡沫制品尺寸穩定性和阻燃性能優異；同時本發明還提供其制備方法，解決了固體物料蔗糖在實際聚醚生產過程中普遍出現的攪拌難以開啟的問題，具有極佳應用意義。

本發明所述的全蔗糖型阻燃聚醚多元醇，由以下質量份數的原料制成：

其中：

所述的溶劑為無水二甲基亞砜或吡啶中的一種或兩種，優選無水二甲基亞砜。

所述的強堿催化劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉中的一種或兩種，優選氫氧化鉀。

所述的鹵代甲烷為一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、三溴甲烷或碘甲烷中的一種或一種以上。

所述環氧烷烴為環氧乙烷、環氧丁烷、環氧丙烷或環氧氯丙烷中的一種或一種以上。

本發明所述的全蔗糖型阻燃聚醚多元醇的制備方法，首先通過甲基化反應在蔗糖分子中引入大量鹵族元素以此獲得本體阻燃效果，之后通過與環氧烷烴發生聚合反應制備阻燃聚醚多元醇，制得的全蔗糖型阻燃聚醚多元醇產品同時兼具結構阻燃和超高官能度，以此制備聚氨酯硬質泡沫制品尺寸穩定性和阻燃性能優異，同時本發明中甲基化反應所用極性有機溶劑能夠對蔗糖產生溶解作用，解決了固體物料蔗糖在實際聚醚生產過程中普遍出現的攪拌難以開啟的問題，具有極佳應用意義。

所述的全蔗糖型阻燃聚醚多元醇的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)將溶劑、蔗糖和強堿催化劑依次加入反應釜中，攪拌升溫至指定溫度后逐次向反應釜中加入鹵代甲烷，進行甲基化反應，保持溫度至反應時間結束，得到甲基化多糖衍生物；

(2)向步驟(1)所得甲基化多糖衍生物中通入環氧烷烴，進行聚合反應，控制溫度和反應壓力至反應時間結束，對所得粗制全蔗糖型阻燃聚醚多元醇進行精制處理，得到全蔗糖型阻燃聚醚多元醇。

步驟(1)中甲基化反應溫度為40-60℃，反應時間為1-3h。