[發明專利]一種三維NaYF4

有效

• 申請號: 202011464669.8
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112574749B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 王松;趙琦;胡雍詩玲;張瑩;鐘志成;梁桂杰;程曉紅
• 申請（專利權）人: 湖北文理學院
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85
• 代理公司: 深圳市世紀恒程知識產權代理事務所 44287
• 代理人: 胡海國

本發明公開一種三維NaYF₄上轉換發光微米花及其制備方法，其中，三維NaYF₄上轉換發光微米花的制備方法包括以下步驟：S10、向含有Y³⁺、Yb³⁺和Er³⁺的初始溶液中加入乙醇胺，得前驅體溶液；S20、向前驅體溶液中加入NaBF₄，并調節pH值為9～10，得到膠狀溶液；S30、將膠狀溶液在100～120℃條件下加熱40～60min，然后分離、洗滌、干燥，即可得到三維NaYF₄上轉換發光微米花。該制備方法所需時間短且反應溫度較低，適用于大規模生產；且最終制備得到了粒徑均勻、發光性能良好、顏色可調的三維NaYF₄上轉換發光微米花，由于三維立體形貌的微米顆粒具有大的比表面積和復雜結構，更容易附著到生物細胞和病毒表面，因此，將其應用于生物成像和光動力治療領域，效果較佳。

技術領域

本發明涉及上轉換材料技術領域，特別涉及一種三維NaYF₄上轉換發光微米花及其制備方法。

背景技術

上轉換發光是通過吸收兩個或者兩個以上的低能量近紅外光長波長光子來實現一個短可見光發射的反斯托克斯過程。從1959年Bloembergen N.第一次提出概念上的紅外量子計數器器件至今，上轉換發光材料在傳感器、光動力治療、太陽能電池、生物標記和成像等領域展現潛在的應用價值。

氟化釔鈉(NaYF₄)是目前公認的具有高效上轉換發光的基質材料之一，高效快速控制制備NaYF₄上轉換材料具有重要意義。在常態下，NaYF₄存在兩種晶體結構，一種是立方相，另一種是六方相，其中六方相NaYF₄是一種具有低振動能、低非輻射衰減速率和高輻射發射頻率的基質材料。據報道，以六方相NaYF₄為基質，共摻雜鐿(Yb)及鉺(Er)的上轉換發光材料是迄今為止上轉換效率最高的上轉換發光材料之一。

目前，NaYF₄上轉換材料的制備方法主要有：有機熱分解法、高溫固相法、水熱溶劑熱法等。有機熱分解法一般采用昂貴的有機金屬鹽以及高沸點有機溶劑和表面活性劑用惰性氣體的保護中在較高溫度下反應，此方法反應溶液需要無水無氧預處理，產品后期處理比較麻煩，并且原料成本較高；高溫固相法也常用來制備稀土摻雜NaYF₄上轉換材料，但其制備的材料形貌不可控制且反應溫度高。而水熱溶劑熱法制得的樣品的發光性能良好，但是一般情況下水熱反應制備六方相NaYF₄上轉換材料的周期長，且需要表面活性劑的參與一定程度上污染了環境。同時，因NaYF₄自身的晶體學生長特性，三維立體形貌的微米顆粒不容易制得。

發明內容

本發明的主要目的是提出一種三維NaYF₄上轉換發光微米花及其制備方法，旨在提供一種快速制備三維NaYF₄上轉換發光微米花的制備方法。

為實現上述目的，本發明提出一種三維NaYF₄上轉換發光微米花的制備方法，包括以下步驟：

S10、向含有Y³⁺、Yb³⁺和Er³⁺的初始溶液中加入乙醇胺，得前驅體溶液；

S20、向所述前驅體溶液中加入NaBF₄，并調節pH值為9～10，得到膠狀溶液；

S30、將所述膠狀溶液在100～120℃條件下加熱40～60min，然后分離、洗滌、干燥，即可得到三維NaYF₄上轉換發光微米花。

可選地，步驟S10中：

所述初始溶液中，所述Y³⁺、Yb³⁺和Er³⁺之間的摩爾比為(78～88)： (10～20)：2。