[發明專利]一種二硒醚類化合物的合成方法

在審

• 申請號: 202011463827.8
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112479959A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 吳華悅;李金承;夏文欣;周云兵;劉妙昌
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: C07C391/02
• 分類號: C07C391/02;C07D317/62;C07C391/00
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理有限公司 11368
• 代理人: 仲伯煊

1.一種二硒醚類化合物的合成方法，其特征在于，該合成方法包括：

將芳基硼酸或其衍生物、單質硒、三甲基腈硅烷、有機溶劑置于反應容器中得到混合液，然后將混合液升溫至110℃～140℃，并在該溫度下攪拌反應18～30h得到反應液，然后進行后處理，即得到二硒醚類化合物，

芳基硼酸或其衍生物、單質硒、三甲基腈硅烷＝6～10:9～11:1；

有機溶劑的用量以芳基硼酸或其衍生物的摩爾量計，4～6ml/mmol，其中：

芳基硼酸或其衍生物為式(1a)所示苯硼酸衍生物、式(1b)所示萘硼酸、式(1c)所示3，4-亞甲基苯硼酸、式(1d)所示反式-2-苯基乙烯基硼酸中的一種；

二硒醚類化合物為式(2a)所示苯硼酸衍生物、式(2b)所示的萘硼酸、式(2c)所示的二芳基二硒醚、式(2d)二苯乙烯基二硒醚中的一種；

其中：式(1a)和式(2a)中，R為H、C1-C4烷基、鹵素中的一種。

2.如權利要求1所述的一種二硒醚類化合物的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑為二甲基亞砜。

3.如權利要求1所述的一種二硒醚類化合物的合成方法，其特征在于，反應溫度為120℃，反應時間為24h。

4.如權利要求1所述的一種二硒醚類化合物的合成方法，其特征在于，芳基硼酸或其衍生物、單質硒、三甲基腈硅烷＝8:9.6:1。

5.如權利要求1所述的一種二硒醚類化合物的合成方法，其特征在于，有機溶劑的用量以芳基硼酸或其衍生物的摩爾量計，5ml/mmol。

6.如權利要求1所述的一種二硒醚類化合物的合成方法，其特征在于，所述后處理包括以下步驟：

(1)向反應液中加入水，其中：水的加入體積量為三甲基腈硅烷體積的1.5～2.5倍；

(2)、然后再向其中加入乙酸乙酯萃取至少3次得到萃取液，然后將萃取液置于旋轉蒸發儀中在減壓條件下用乙酸乙酯層濃縮得到殘余液，其中：乙酸乙酯加入體積量為三甲基腈硅烷體積的7～8倍；

(3)、然后將步驟(2)得到的殘余液通過硅膠快速色譜純化，即得到二硒醚類化合物。