[發明專利]一種鹵胺抗菌阻燃劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011462708.0
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112663339B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 蔣之銘;徐登輝;王士杰;朱平
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C07F9/6521
• 分類號: C07F9/6521;D06M13/453;D06M101/06
• 代理公司: 青島錦佳專利代理事務所(普通合伙) 37283
• 代理人: 邵朋程

本發明涉及氯胺類化合物的合計以及抗菌阻燃技術領域，提供了一種鹵胺抗菌阻燃劑及其制備方法和應用，以三聚氯氰或三聚氟氰或兩者的衍生物、氨水為原料合成具有氨基結構的中間體；然后在縛酸劑的作用下，制得反應型含磷鹵胺抗菌阻燃前驅體，最后通過次氯酸鈉的作用制得抗菌阻燃劑。在紡織品后整理中的應用：將待處理紡織品浸漬于含上述含磷鹵胺抗菌阻燃前驅體的整理液中，通過軋烘焙方法對紡織品進行功能整理，最后在鹵化作用下制得抗菌阻燃紡織品。本發明所述的多功能整理劑具有抗菌、阻燃、無污染、低毒、穩定性好等特點，在紡織品中的應用簡單、能耗低，可制得高效殺菌和阻燃的紡織品，且對紡織品的損傷小。

技術領域

本發明屬于鹵胺類化合物的合成以及抗菌阻燃技術領域，具體涉及一種鹵胺類抗菌阻燃劑及其制備方法和其在紡織品抗菌阻燃整理中的應用。

背景技術

易燃和易滋生細菌是紡織品尤其是棉織物存在的兩大常見問題，極大地限制了其應用，還威脅著人類的生命安全。每年因紡織品引起的交叉感染和火災不計其數，造成巨大的財產損失和大量的人員傷亡。因此，開發具有抗菌和阻燃多功能的棉織物具有十分重要的意義，能有效地降低有害微生物的傳播感染和保護人類生命財產的安全。

目前，紡織品的抗菌阻燃復合防護主要通過抗菌劑和阻燃劑的組合使用來實現，存在工藝繁瑣、抗菌阻燃效果不理想、耐久性差、手感差、強力損失嚴重等問題，開發抗菌阻燃多功能整理劑是解決上述問題的有效途徑。

鹵胺化合物具有可再生、穩定、安全、高效等特點，抗菌劑含有一個或多個N-X鍵(X為Cl或者Br)，可通過胺類、酰胺類和亞酰胺類化合物在鹵化作用下獲得，簡便易行。氧化性活性元素存在使得鹵胺化合物能夠快速殺死細菌、真菌和病毒，在殺菌和水洗過程中損失的活性元素能通過鹵化作用重新恢復，具有可再生殺菌性能，且根據不同需求，可通過鹵化條件來控制活性元素的含量，在安全衛生領域具有良好的應用前景。

因此，開發一種具有阻燃功能的鹵胺化合物及其簡便環保的制備和應用方法對多功能紡織品的發展具有十分重要的意義。

發明內容

針對上述現有技術中存在的不足，本發明提出了一種鹵胺抗菌阻燃劑及其制備方法和應用，通過三聚氯氰獨特的反應活性以及熱穩定性，將鹵胺抗菌結構與含磷阻燃基團相結合，制備兼具快速殺菌和磷氮協效阻燃性能的反應型多功能抗菌阻燃劑(多功能整理劑)，具有較高的反應性，能在較低的溫度下與纖維如纖維素纖維發生共價結合，獲得具有耐久抗菌阻燃紡織品，且該整理方法對紡織品的物理機械性能影響較小。

本發明采用以下的技術方案：

一種鹵胺抗菌阻燃劑的制備方法，步驟如下：

先將三聚氯氰或三聚氟氰或兩者的衍生物置于水或有機溶劑中，然后滴加氨水，于0～5℃反應1～6h，反應結束，過濾，提純，烘干，得到中間體。將中間體分散在有機溶劑中，在0～30℃下緩慢滴加亞磷酸二甲酯和四氯化碳的混合溶液，然后滴加縛酸劑，在0～50℃下繼續反應12～18h，反應結束，得到鹵胺抗菌阻燃劑前驅體，最后將其溶解在質量百分比濃度為0.1～10％的次氯酸鹽/三氯異氰尿酸鹽中一段時間，過濾，烘干，得到鹵胺抗菌阻燃劑，所述三聚氯氰或三聚氟氰的衍生物為其一個氯/氟原子被C₁-C₈烷基、環烷基、甲氧基、氟/氯、溴、羥基或磷酸酯取代。

反應得到的鹵胺抗菌阻燃劑，其化合物的結構式如式(I)所示：

其中，R代表氯或溴；

R₁代表C₁～C₈烷基、環烷基、氟、氯、溴、羥基或磷酸酯；

R₂代表氟或氯。

上述反應得到的鹵胺抗菌阻燃劑前驅體，其化合物的結構式如式(II)所示：