[發明專利]一種甲基嗎啉的連續生產方法

有效

• 申請號: 202011462618.1
• 申請日: 2020-12-08
• 公開（公告）號: CN112500369B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 薛士林;陳紅星;唐毅
• 申請（專利權）人: 江蘇萬盛大偉化學有限公司
• 主分類號: C07D295/03
• 分類號: C07D295/03;C07D295/023
• 代理公司: 蘇州國卓知識產權代理有限公司 32331
• 代理人: 劉靜宇

1.一種甲基嗎啉的連續生產方法，以二甘醇、一甲胺為原料，其特征在于：將二甘醇、一甲胺通過高壓計量泵連續泵入進料，二甘醇和一甲胺的摩爾比為1:1.2～8，二甘醇泵入速度1～3ml/min，一甲胺泵入速度0.6～6ml/min，反應壓力為0.5～1.0MPa、反應溫度為200～260℃，二甘醇液空速為0.1～1.0h～1，循環泵的循環氣量為30～60L/h，經過固定床反應后物料經過冷凝得到N～甲基嗎啉粗產品，該固定床是由Ф5×（4～5）㎜的負載銅催化劑顆粒堆積而成，該固定床的厚度是40～60cm，所述負載銅催化劑組成為：銅30wt～50wt％，二氧化硅50～70％，固定床系統維持一甲胺濃度在40～60％間，所述固定床反應器的催化劑的制備方法，包括以下步驟：將Cu(NO3)2·3H2O溶解在水中，載體二氧化硅和水在釜中攪拌成漿狀，同時滴加20％碳酸鈉水溶液和硝酸銅溶液，最后保證漿狀溶液是中性，于50±5℃水浴老化5±1h，離心，濾餅加入助擠劑田菁粉，少量水拌勻后，上擠條機擠壓成型，切成5mm*5mm的圓柱體，然后烘干，然后在500℃下焙燒10h，冷卻至常溫，備用。

2.根據權利要求1所述的一種甲基嗎啉的連續生產方法，其特征在于：所述三水硝酸銅和二氧化硅的重量比為500～600：200～400。

3.根據權利要求1所述的一種甲基嗎啉的連續生產方法，其特征在于：所述水在溶解時是硝酸鹽重量的2～3倍。

4.根據權利要求1所述的一種甲基嗎啉的連續生產方法，其特征在于：所述田菁粉的用量占二氧化硅重量的2～4％。

5.根據權利要求1所述的一種甲基嗎啉的連續生產方法，其特征在于：所述水在和水拌勻時的用量是二氧化硅和助擠劑重量的5～8％。