[發(fā)明專利]一種導電微膠囊和石墨烯導電油墨及其制備方法和應用、石墨烯導電膜及其自修復方法

有效

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• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112680030B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發(fā)明（設計）人: 許超;王祥;鐘善欽;洪一中
• 申請（專利權）人: 廈門捌斗新材料科技有限公司
• 主分類號: C09D11/52
• 分類號: C09D11/52;C09D11/102;C09D11/107;B01J13/02
• 代理公司: 廈門市精誠新創(chuàng)知識產權代理有限公司 35218
• 代理人: 方惠春

1.一種用于自修復石墨烯導電膜的導電微膠囊，其特征在于，所述導電微膠囊以石墨烯和低熔點聚氨酯的復合材料為芯材、以氨基樹脂為壁材且表面沉積有導電金屬粒子，所述低熔點聚氨酯的熔點為50～60℃；

所述導電微膠囊按照包括以下步驟的方法制備得到：

S1、將石墨烯與低熔點聚氨酯按照質量比(0.05～0.2):1熔融共混均勻，所述低熔點聚氨酯的熔點為50～60℃，得到石墨烯和低熔點聚氨酯的復合材料；

S2、將三聚氰胺和甲醛的混合水溶液的pH值調節(jié)至8～9，接著在60～80℃下以400～600r/min的轉速攪拌至溶液呈透明狀態(tài)以得到預聚體溶液；所述三聚氰胺和甲醛與體系中水的質量比為1:(1～3):(15～25)；

S3、將步驟S1所得石墨烯和低熔點聚氨酯的復合材料與乳化劑于60～80℃下攪拌0.1～1h，之后加入水并以10000～20000r/min的轉速攪拌乳化5～20min，得到穩(wěn)定的水包油型乳液；所述石墨烯和低熔點聚氨酯的復合材料、乳化劑與水的質量比為1:(0.02～0.1):(10～30)；

S4、將步驟S3所得水包油型乳液的pH值調節(jié)至4～5，之后往乳液中緩慢滴加步驟S2所得預聚體溶液，同時將攪拌速度降低至100～200r/min，待預聚體溶液滴加結束后，在60～80℃下保溫2～4h，之后冷卻并將所得產物用去離子水和石油醚反復洗滌2～5次，抽濾、真空干燥后得到微膠囊；

S5、將步驟S4所得微膠囊、金屬鹽、還原劑和水共混形成懸浮液，用微波反應器對懸浮液進行液相還原反應，微波功率為500～1000W，微波時間為5～15min，反應結束后冷卻并將所得產物用去離子水和乙醇反復洗滌2～5次，抽濾、真空干燥后得到導電微膠囊；所述微膠囊、金屬鹽、還原劑和水的質量比為1:(0.5～2):(0.05～0.1):(50～150)；所述金屬鹽選自醋酸銀、硝酸銀、硫酸銅和醋酸銅中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的用于自修復石墨烯導電膜的導電微膠囊，其特征在于，所述芯材和壁材的質量比為(0.5～2):1；所述芯材和壁材的總質量與導電金屬粒子的質量比為1:(0.5～2)。

3.根據權利要求1所述的用于自修復石墨烯導電膜的導電微膠囊，其特征在于，所述導電微膠囊的粒徑為2～20μm；所述導電金屬粒子的粒徑為20～150nm。

4.權利要求1～3中任意一項所述的用于自修復石墨烯導電膜的導電微膠囊的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

S1、將石墨烯與低熔點聚氨酯按照質量比(0.05～0.2):1熔融共混均勻，所述低熔點聚氨酯的熔點為50～60℃，得到石墨烯和低熔點聚氨酯的復合材料；

S2、將三聚氰胺和甲醛的混合水溶液的pH值調節(jié)至8～9，接著在60～80℃下以400～600r/min的轉速攪拌至溶液呈透明狀態(tài)以得到預聚體溶液；所述三聚氰胺和甲醛與體系中水的質量比為1:(1～3):(15～25)；

S3、將步驟S1所得石墨烯和低熔點聚氨酯的復合材料與乳化劑于60～80℃下攪拌0.1～1h，之后加入水并以10000～20000r/min的轉速攪拌乳化5～20min，得到穩(wěn)定的水包油型乳液；所述石墨烯和低熔點聚氨酯的復合材料、乳化劑與水的質量比為1:(0.02～0.1):(10～30)；

S4、將步驟S3所得水包油型乳液的pH值調節(jié)至4～5，之后往乳液中緩慢滴加步驟S2所得預聚體溶液，同時將攪拌速度降低至100～200r/min，待預聚體溶液滴加結束后，在60～80℃下保溫2～4h，之后冷卻并將所得產物用去離子水和石油醚反復洗滌2～5次，抽濾、真空干燥后得到微膠囊；

S5、將步驟S4所得微膠囊、金屬鹽、還原劑和水共混形成懸浮液，用微波反應器對懸浮液進行液相還原反應，微波功率為500～1000W，微波時間為5～15min，反應結束后冷卻并將所得產物用去離子水和乙醇反復洗滌2～5次，抽濾、真空干燥后得到導電微膠囊；所述微膠囊、金屬鹽、還原劑和水的質量比為1:(0.5～2):(0.05～0.1):(50～150)；所述金屬鹽選自醋酸銀、硝酸銀、硫酸銅和醋酸銅中的至少一種。

5.權利要求1～3中任意一項所述的用于自修復石墨烯導電膜的導電微膠囊作為自修復材料的應用。