[發明專利]一種阻燃防水脲醛樹脂膠黏劑的制備方法

有效

• 申請號: 202011462291.8
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112552849B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 劉明;卿彥;吳義強;羅莎;李新功;李賢軍;李天華;田翠花;徐康;楊守祿
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C09J161/32
• 分類號: C09J161/32;C09J11/04
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 錢朝輝

1.一種阻燃防水脲醛樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）采用硅烷偶聯劑改性處理無機礦物粒子得到改性無機礦物粒子；

（2）利用甲醛、尿素、多氨基交聯劑以及步驟（1）中的改性無機礦物粒子反應即得到所述阻燃防水脲醛樹脂膠黏劑；

利用甲醛、尿素、多氨基交聯劑以及步驟（1）中的改性無機礦物粒子反應包括以下步驟：

S1：向甲醛溶液中加入第一份尿素反應得到第一反應液反應，反應結束后調節pH值至8.0-8.5，升溫至85-90℃后加入改性無機礦物粒子；

S2：再加入多氨基交聯劑，保溫在85-90℃，然后調節pH值至5.2-5.8，當反應液黏度升高至30-60mPa·s時，得第二反應液；

S3：調節第二反應液的pH值至7.0-8.0，加入第二份 尿素，自然冷卻，加入第三份 尿素，調節pH值至7.5-8.0，冷卻至常溫后即得到所述阻燃防水脲醛樹脂膠黏劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，采用硅烷偶聯劑改性處理無機礦物粒子包括以下步驟：將硅烷偶聯劑溶于無水乙醇配置硅烷偶聯劑無水乙醇溶液，然后加入無機礦物粒子得到改性反應液，在間歇性超聲波震蕩下反應，離心分離后即得改性無機礦物粒子。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，控制所述硅烷偶聯劑無水乙醇溶液的質量分數為1-10%，控制所述改性反應液中無機礦物粒子的質量濃度為10-30%。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述間歇性超聲波震蕩的單次超聲處理時間為10-20min，累計處理時間為2-8h，間隔20-40min，超聲波頻率為15-25KHz；所述離心分離控制離心轉速為5000-10000rpm。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑包括三甲氧基硅烷、KH540、KH550、KH570和KH792中的一種或多種；所述無機礦物粒子包括氧化鎂、氧化鋁、氧化鈣和氧化硅中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多氨基交聯劑包括三聚氰胺、雙氰胺、環己胺和苯基乙二胺中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S1中，反應時間為20-50min；所述步驟S3中，自然冷卻至55-65℃時，加入第三部分尿素。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一份尿素、第二份尿素、第三份尿素的質量比為（1.5-2.0）∶（0.8-1.5）∶（1.1-2.0）。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述改性無機礦物粒子的添加量為所述阻燃防水脲醛樹脂膠黏劑總質量的3-20%，所述多氨基交聯劑的添加量為所述阻燃防水脲醛樹脂膠黏劑總質量的10-25%。