[發(fā)明專利]二氧化硅填料及其制備方法、環(huán)氧樹脂復(fù)合材料

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011461976.0
• 申請日: 2020-12-09
• 公開（公告）號: CN112662354A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李剛;張超;吳厚亞;朱朋莉
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳先進(jìn)技術(shù)研究院
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J11/04
• 代理公司: 深圳市銘粵知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44304
• 代理人: 孫偉峰;黃進(jìn)

本發(fā)明提供了一種二氧化硅填料，所述二氧化硅填料是由兩種以上不同的硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行了表面改性而在表面接枝兩種以上不同的有機(jī)功能基團(tuán)的二氧化硅顆粒。所述二氧化硅填料的制備方法包括：將二氧化硅顆粒于硅烷偶聯(lián)劑溶劑中攪拌分散，獲得混合反應(yīng)液；其中，所述硅烷偶聯(lián)劑溶劑包含有兩種以上不同的硅烷偶聯(lián)劑；對所述反應(yīng)液進(jìn)行高溫回流反應(yīng)工藝，冷卻后依次經(jīng)過離心洗滌工藝和干燥工藝處理，獲得表面接枝有兩種以上不同的有機(jī)功能基團(tuán)的二氧化硅顆粒。本發(fā)明提供的二氧化硅填料，表面接枝兩種以上不同的有機(jī)基團(tuán)，其填充于環(huán)氧樹脂復(fù)合材料中，在填料的粒徑較小且較高的填充量時能夠使得復(fù)合材料具有較低的粘度，粘度穩(wěn)定性優(yōu)異。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于聚合物復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化硅填料及其制備方法，還涉及包含所述二氧化硅填料的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。

背景技術(shù)

生物微機(jī)電、人工智能微型機(jī)器人、可穿戴電子設(shè)備、5G通訊電子設(shè)備、輕薄筆記本、超薄手機(jī)等新形式的電子產(chǎn)品越來越頻繁的出現(xiàn)在人們的日常生活中。電子設(shè)備的小型化、輕薄化、高運(yùn)行速度使得芯片朝著高集成度、小型化、高可靠性發(fā)展。底部填充膠是塑料電子封裝材料中關(guān)鍵的一種，底部填充膠可以減小芯片與基板間的熱膨脹系數(shù)失配、提供粘接力、保護(hù)焊球等，用于CSP(Chip Scale Package，芯片級封裝)/BGA(Ball GridArrayPackag，球柵陣列封裝)的底部填充，具有工藝操作性好、易維修、抗沖擊、抗振性好等特點(diǎn)，大大提高了電子產(chǎn)品的可靠性，也被擴(kuò)展應(yīng)用到增加CSP的機(jī)械強(qiáng)度。隨著移動電子產(chǎn)品的密度越來越高，底部填充技術(shù)逐步提高，越來越多的底部填充材料被研發(fā)。

環(huán)氧樹脂復(fù)合材料是一種常用的底部填充膠，一般是由環(huán)氧樹脂、固化劑以及二氧化硅填料組成。隨著電子產(chǎn)品的小型化趨勢，CSP的間距也變的愈來愈小，焊球間距同樣越來越小，這對底部填充膠提出了更高的要求：底部填充膠的球形二氧化硅填料粒徑減小以及球形度高。底部填充膠在固化后需要熱膨脹系數(shù)低，因此需要較大填充量的二氧化硅填料。為了對低焊球高度和窄焊球間距芯片更好的填充，需要使用小粒徑的球形二氧化硅作為底部填充膠的填料，但是球形二氧化硅填料粒徑減小這就使其在環(huán)氧樹脂中與樹脂基質(zhì)接觸的面積增大，界面項(xiàng)體積分?jǐn)?shù)增大，較小的粒徑在較高的填充量時會使得復(fù)合材料有很高的粘度，高粘度的底部填充膠會導(dǎo)致封裝工藝的操作難度增加并且室溫儲存粘度穩(wěn)定性也較差而不利于儲存。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種二氧化硅填料及其制備方法，以解決現(xiàn)有的二氧化硅填料在較小的粒徑且較高的填充量時會導(dǎo)致復(fù)合材料粘度過高的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的一方面是提供了一種二氧化硅填料，所述二氧化硅填料是由兩種以上不同的硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行了表面改性而在表面接枝兩種以上不同的有機(jī)功能基團(tuán)的二氧化硅顆粒。

優(yōu)選地，所述二氧化硅顆粒為球形二氧化硅顆粒，所述二氧化硅顆粒的粒徑為90nm～110nm。

優(yōu)選地，所述兩種以上不同的硅烷偶聯(lián)劑選自氨丙基三乙氧基硅烷、縮水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、巰丙基三甲氧基硅烷、巰丙基三乙氧基硅烷、乙二胺丙基三乙氧基硅烷、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷中的任意相互不反應(yīng)的兩種以上。

本發(fā)明提供了一種如上所述的二氧化硅填料的制備方法，其包括：

將二氧化硅顆粒于硅烷偶聯(lián)劑溶劑中攪拌分散，獲得混合反應(yīng)液；其中，所述硅烷偶聯(lián)劑溶劑包含有兩種以上不同的硅烷偶聯(lián)劑；

對所述反應(yīng)液進(jìn)行高溫回流反應(yīng)工藝，冷卻后依次經(jīng)過離心洗滌工藝和干燥工藝處理，獲得表面接枝有兩種以上不同的有機(jī)功能基團(tuán)的二氧化硅顆粒。