[發明專利]一種高氯含量有機物中氯含量的測定方法

在審

• 申請號: 202011461891.2
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112649527A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 吳惠勤;黃曉蘭;韓必愷;周熙
• 申請（專利權）人: 廣東省測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/64;G01N30/96
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 劉明星;朱聰聰

本發明公開了一種高氯含量有機物中氯含量的測定方法。它包括S1:稱取高氯含量有機物樣品于容量瓶中，用有機溶劑溶解，并加入助燃劑，定容后吸取定量溶液，分散滴加于濾紙上，有機溶劑揮發后，置于氧瓶中燃燒，氫氧化鉀溶液吸收燃燒生成的氯化氫；S2：采用離子色譜對溶液中氯離子含量進行定量。本發明通過有機溶劑溶解高氯含量有機物樣品，使有機物分散于濾紙表面。同時，加入助燃劑，幫助高氯有機物燃燒，達到完全燃燒的目的，使有機物中的有機氯全部轉化為氯化氫，而被氫氧化鉀溶液吸收，從而克服由于成團的有機物燃燒不完全，即樣品中有機氯轉化不完全，造成測定的氯含量偏低的問題，提高氯含量測定的準確性。

技術領域：

本發明涉及分析檢測技術領域，具體涉及一種高氯含量有機物中氯含量的測定方法。

背景技術：

高氯含量有機物中氯含量通常是表征其特性的重要指標。目前，氧瓶燃燒-離子色譜法是測定氯含量的常用方法。但不適用于測定高氯含量的樣品，因為該方法其測定值嚴重偏低。研究發現，高氯取代有機物通常具有一定的阻燃性，按現有方法直接將樣品滴加于濾紙上，在氧瓶中燃燒時由于成團的有機物燃燒不完全，即樣品中有機氯轉化不完全，造成測定的氯含量偏低。

發明內容：

本發明的目的是針對上述問題，提供一種高氯含量有機物中氯含量的測定方法，其能使高氯有機物能夠燃燒完全，適用于高氯含量有機物中氯含量的測定。

本發明的高氯含量有機物中氯含量的測定方法，包括以下步驟：

S1：稱取定量高氯含量有機物樣品于容量瓶中，用有機溶劑溶解，并加入助燃劑，定容后吸取定量溶液，分散滴加于濾紙上，有機溶劑揮發后，置于氧瓶中燃燒，氫氧化鉀溶液吸收燃燒生成的氯化氫；

或者稱取定量高氯含量有機物樣品于容量瓶中，用有機溶劑溶解，定容后吸取定量溶液，分散滴加于濾紙上，有機溶劑揮發后，再加入助燃劑于濾紙上，置于氧瓶中燃燒，氫氧化鉀溶液吸收燃燒生成的氯化氫；

S2：采用離子色譜對溶液中氯離子含量進行定量。

優選，所述的有機溶劑為石油醚或四氫呋喃等能夠溶解樣品的有機溶劑。

優選，所述的助燃劑為200號溶劑油等具有助燃作用的有機溶劑。

優選，所述的離子色譜是采用AS23(4×250mm)色譜柱，流動相為4.0mmol/L Na₂CO₃+1.4mmol/L NaHCO₃水溶液，等度洗脫，流速0.8mL/min；柱溫30℃；進樣量10μL；DS5電導檢測器；AERS 500陰離子抑制器，抑制器電流23mA。

與現有技術相比，本發明的優勢在于：

本發明通過有機溶劑溶解高氯含量有機物樣品，使有機物分散于濾紙表面。同時，加入助燃劑，幫助高氯有機物燃燒，達到完全燃燒的目的，使有機物中的有機氯全部轉化為氯化氫，而被氫氧化鉀溶液吸收，從而克服由于成團的有機物燃燒不完全，即樣品中有機氯轉化不完全，造成測定的氯含量偏低的問題，提高氯含量測定的準確性。

具體實施方式：

以下實施例是對本發明的進一步說明，而不是對本發明的限制。

實施例1對市售52型氯化石蠟中氯含量的測定

(1)儀器和試劑

離子色譜儀：Dionex ICS-600(美國安捷倫公司)，賽多利斯TP-114電子天平(美國Sartorious公司)。氫氧化鉀(阿拉丁試劑)，水為二次蒸餾水。

(2)氯化石蠟氧瓶燃燒