[發明專利]一種可誘導生物活性3D打印陶瓷及其制備方法

在審

• 申請號: 202011460720.8
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112552035A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 張旗;張鐵;蔡林;蔡志祥;閆飛飛;胡麗
• 申請（專利權）人: 湖北聯結生物材料有限公司
• 主分類號: C04B35/22
• 分類號: C04B35/22;C04B35/622;C04B35/634;C04B35/638;C04B35/64;C04B38/00;C04B41/85;B28B1/00;B33Y10/00;B33Y70/10;A61L27/10;A61L27/36;A61L27/50;A61L27
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 李欣榮

1.一種可誘導生物活性3D打印陶瓷，其特征在于，通過將多孔3D打印硅酸鈣陶瓷支架浸漬于硫酸鈣基修復漿液中，進行固化、冷凍干燥而成；其中3D打印硅酸鈣陶瓷支架以硅酸鈣粉料和光敏樹脂預混液配制陶瓷漿料，再根據設計模型進行光固化3D打印、脫脂燒結而成。

2.根據權利要求1所述的可誘導生物活性3D打印陶瓷，其特征在于，固化、冷凍干燥前進一步向填充硫酸鈣基修復漿液的多孔3D打印硅酸鈣陶瓷支架中引入脫鈣骨基質。

3.根據權利要求1所述的可誘導生物活性3D打印陶瓷，其特征在于，含有大孔和小孔結構，其中小孔尺寸為400～1000μm，大孔尺寸為2～5mm。

4.根據權利要求1所述的可誘導生物活性3D打印陶瓷，其特征在于，所述硫酸鈣基修復漿液為硫酸鈣基修復組分的水基漿液，其中硫酸鈣基修復組分與水的固液比為1g:0.23～0.50mL。

5.根據權利要求1所述的可誘導生物活性3D打印陶瓷，其特征在于，所述硫酸鈣基修復組分為半水硫酸鈣或其與功能性組分的復合物；其中半水硫酸鈣的含量為95～99.9wt％。

6.根據權利要求1所述的可誘導生物活性3D打印陶瓷，其特征在于，所述功能性組分為抗生素、去鐵胺、鎂鹽或鍶鹽。

7.根據權利要求2所述的可誘導生物活性3D打印陶瓷，其特征在于，所述脫鈣骨基質的粒徑為100～900μm；硅酸鈣的粒徑＜10μm。

8.權利要求1～7所述可誘導生物活性3D打印陶瓷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將硅酸鈣粉料添加到光敏樹脂預混液中，常壓混合均勻，得陶瓷漿料；

2)將步驟1)所得陶瓷漿料加入立體光固化成型打印機中；

3)使用三維建模軟件創建多孔模型，并導入立體光固化成型打印機中；

4)調整光固化打印參數使陶瓷漿料逐層堆積疊加成型，清洗掉未固化的漿料，得陶瓷支架素坯；

5)將所得陶瓷支架素坯置于馬弗燒中脫脂燒結，得3D打印硅酸鈣陶瓷支架；

6)將硫酸鈣基修復組分與水按比例混合均勻，制備硫酸鈣基修復漿液；

8)將所得3D打印硅酸鈣陶瓷支架放入所得硫酸鈣基修復漿液中，攪拌或者超聲處理，保證硫酸鈣基修復漿液充分填充到支架的孔道結構中；

9)將脫鈣骨基質引入填充了硫酸鈣基修復漿液的大孔孔隙中，常溫固化，冷凍干燥，得可誘導生物活性3D打印生物陶瓷。

9.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述硅酸鈣粉料與光敏樹脂預混液的質量比為60～80:20～40。

10.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述脫脂燒結制度設置為：首先以0.5～10℃/min的速率升溫至250～350℃，保溫2～3h；然后以0.5～10℃/min的速率升溫至550～650℃，保溫2～3h；再以2～5℃/min的速率升溫至燒結溫度，保溫2～3h，最后自然冷卻至室溫；其中燒結溫度為1100～1200℃。