[發(fā)明專利]一種無(wú)放大效應(yīng)的過(guò)氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的連續(xù)流合成工藝有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011460230.8 | 申請(qǐng)日： | 2017-08-13 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113292470B | 公開(kāi)（公告）日： | 2023-01-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馬兵;潘帥;舒鑫琳;劉辰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海惠和化德生物科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C407/00 | 分類號(hào)： | C07C407/00;C07C409/38;B01J19/00 |
| 代理公司： | 杭州堅(jiān)果知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 33366 | 代理人： | 張劍英 |
| 地址： | 201499 上海市*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 放大 效應(yīng) 過(guò)氧化 乙基 碳酸 叔丁酯 連續(xù)流 合成 工藝 | ||
1.一種無(wú)放大效應(yīng)的過(guò)氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述的合成工藝以過(guò)氧化叔丁醇、堿液、氯甲酸2-乙基己酯為原料，連續(xù)依次經(jīng)堿化反應(yīng)、酯化反應(yīng)以及淬滅步驟得到過(guò)氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯，所述的合成工藝在一體化連續(xù)流反應(yīng)器中進(jìn)行，在所述一體化連續(xù)流反應(yīng)器的進(jìn)料口不間斷加入反應(yīng)原料過(guò)氧化叔丁醇、堿液、氯甲酸2-乙基己酯，在所述一體化連續(xù)流反應(yīng)器出料口不間斷得到過(guò)氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯，所述的合成工藝無(wú)放大效應(yīng)，所述合成工藝的反應(yīng)總時(shí)間≤180s，所述酯化反應(yīng)的溫度為60～100℃，所述堿化反應(yīng)的溫度為5～35℃，所述淬滅步驟的溫度為15～45℃；
所述一體化連續(xù)流反應(yīng)器采用單元化結(jié)構(gòu)，包括堿化單元、酯化單元和淬滅單元，其中：所述的堿化單元用于過(guò)氧化叔丁醇與堿反應(yīng)生成相應(yīng)的叔丁基過(guò)氧鹽并將其輸送至酯化單元；所述的酯化單元用于叔丁基過(guò)氧鹽與氯甲酸2-乙基己酯的反應(yīng)生成過(guò)氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯并將其輸送至淬滅單元；所述的淬滅單元用于反應(yīng)淬滅并輸出反應(yīng)母液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述的反應(yīng)總時(shí)間為20～180s。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述的反應(yīng)總時(shí)間為40～90s。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述的反應(yīng)總時(shí)間為20～150s。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述的反應(yīng)總時(shí)間為20～110s。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述的反應(yīng)總時(shí)間為20～90s。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述的反應(yīng)總時(shí)間為20～70s。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述的反應(yīng)總時(shí)間為20～60s。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述的反應(yīng)總時(shí)間為30～50s。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述的反應(yīng)總時(shí)間為30～40s。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述過(guò)氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的收率≥97%。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述過(guò)氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的收率≥98%。
13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述過(guò)氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的收率≥99%。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述過(guò)氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的含量≥93%。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述過(guò)氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的含量≥96%。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述酯化反應(yīng)的溫度為70～85℃。
17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述酯化反應(yīng)的溫度為60～90℃。
18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述酯化反應(yīng)的溫度為65～85℃。
19.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述酯化反應(yīng)的溫度為70～80℃。
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