[發(fā)明專利]一種二噁英類化合物的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011459710.2
• 申請(qǐng)日: 2020-12-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112697909A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張建清;劉源;蔣友勝;林曉仕;孟文瑩;彭金鈴;吳斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市疾病預(yù)防控制中心（深圳市衛(wèi)生檢驗(yàn)中心;深圳市預(yù)防醫(yī)學(xué)研究所）
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/72
• 代理公司: 深圳市蘭鋒盛世知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44504
• 代理人: 羅炳鋒

1.一種二噁英類化合物的檢測(cè)方法，其特征在于，包括：

S1：在待測(cè)飲用水樣品中加入提取內(nèi)標(biāo)后，采用二氯甲烷進(jìn)行振搖萃取，并對(duì)所得萃取液進(jìn)行濃縮處理，得濃縮萃取液；

S2：將所述濃縮萃取液加入到酸性硅膠層析柱后，采用正己烷洗脫、濃縮，得第一濃縮洗脫液；

S3：將所述第一濃縮洗脫液加入到中性氧化鋁層析柱后，依次采用正己烷、二氯甲烷洗脫、濃縮，得第二濃縮洗脫液；

S4：將所述第二濃縮洗脫液加入到活性炭層析柱后，依次采用正己烷與二氯甲烷的混合溶液、甲苯洗脫、濃縮，得第三濃縮洗脫液；

S5：將所述第三濃縮洗脫液用二氯甲烷溶解，經(jīng)氮?dú)獯祾邼饪s后，加入壬烷以及多氯代二苯并二噁英/多氯代二苯并呋喃回收率內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用高分辨氣相色譜/高分辨雙聚焦磁式質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析檢測(cè)，確定所述待測(cè)飲用水樣品中二噁英類化合物的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二噁英類化合物的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟S1，具體包括：

在待測(cè)飲用水樣品中加入丙酮稀釋好的¹³C₁₂標(biāo)記定量?jī)?nèi)標(biāo)溶液；

在待測(cè)飲用水樣品中加入二氯甲烷，經(jīng)振搖萃取、靜置分層后，轉(zhuǎn)移出有機(jī)相，經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水后合并萃取液，并將所得萃取液進(jìn)行濃縮處理，得濃縮萃取液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二噁英類化合物的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟S1中，所述待測(cè)飲用水樣品與二氯甲烷的體積比為(2～10):1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中二噁英類化合物的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟S2中，所述酸性硅膠層析柱為從下到上按照0.05g～0.2g無(wú)水硫酸鈉、0.5g～5g酸性硅膠以及0.05g～0.2g無(wú)水硫酸鈉的順序干法裝填形成。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二噁英類化合物的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟S3中，所述中性氧化鋁層析柱為從下到上按照0.05g～0.2g無(wú)水硫酸鈉、1g～4g中性氧化鋁以及0.05g～0.2g無(wú)水硫酸鈉的順序干法裝填形成。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二噁英類化合物的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟S4中，所述活性炭層析柱為從下到上按照0.05g～0.2g無(wú)水硫酸鈉、0.1g～2g18％炭粉以及0.05g～0.2g無(wú)水硫酸鈉的順序干法裝填形成。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二噁英類化合物的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟S4中，所述正己烷與二氯甲烷的混合溶液中正己烷與二氯甲烷二者的體積比為1:(0.5～2)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二噁英類化合物的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟S5中，采用高分辨氣相色譜/高分辨雙聚焦磁式質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)時(shí)，色譜條件為：毛細(xì)管柱：DB-5MS柱或等效色譜柱；進(jìn)樣口溫度：260℃～300℃；進(jìn)樣方式：不分流；進(jìn)樣體積：1～3μL；傳輸線溫度：260℃～290℃；升溫程序：100℃～140℃保持0.5min～2min，以30℃/min～60℃/min升至210℃～230℃，保持10min～25min；再以0.5℃/min～2.5℃/min升至240℃～254℃，以0.25℃/min～0.6℃/min升至255℃～270℃；最后以30℃～50℃/min升至280℃～320℃，以280℃～320℃保持5～15min；載氣：氦氣，0.5mL/min～1.5mL/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二噁英類化合物的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟S5中，采用高分辨氣相色譜/高分辨雙聚焦磁式質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)時(shí)，質(zhì)譜條件為：電離模式：電子轟擊；掃描模式：選擇性離子監(jiān)測(cè)；分辨率≥10000。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二噁英類化合物的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟S5中，所述多氯代二苯并二噁英/多氯代二苯并呋喃回收率內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液為用壬烷配制的¹³C₁₂-1,2,3,4-四氯代二苯并二噁英和¹³C₁₂-1,2,3,7,8,9-六氯代二苯并二噁英溶液。