[發(fā)明專利]一種電瓶殼生產(chǎn)用抗菌塑料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011459536.1
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112552597A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王振偉;朱保紅
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽強(qiáng)旭塑業(yè)科技有限公司
• 主分類號: C08L23/12
• 分類號: C08L23/12;C08L91/06;C08L89/00;C08L43/02;C08K9/06;C08K7/08;C08K13/06;C08F230/02;C08F220/36
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34160
• 代理人: 周衛(wèi)

1.一種電瓶殼生產(chǎn)用抗菌塑料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

第一步、稱取如下重量份原料：聚丙烯30-50份、氯乙酸烯丙酯6-8份、3-甲基-2-丁烯醛5-7份、碳酸鎂1-3份、石蠟10-12份、填料20-24份和抗菌劑0.6-1份；

第二步、在溫度為130℃條件下將聚丙烯、氯乙酸烯丙酯、3-甲基-2-丁烯醛、碳酸鎂、石蠟、填料和抗菌劑進(jìn)行混合攪拌，得到混合料；

第三步、將溫度升高至150℃，將得到的混合料用雙螺桿擠壓機(jī)進(jìn)行擠壓造粒，得到一種電瓶殼生產(chǎn)用抗菌塑料；其中雙螺桿擠壓機(jī)轉(zhuǎn)速為130-150r/min，雙螺桿擠壓機(jī)的長徑比為20:1，擠壓的區(qū)段溫度為：第一段為170-180℃，第二段為180-200℃，第三段為210-220℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電瓶殼生產(chǎn)用抗菌塑料的制備方法，其特征在于，填料通過如下步驟制備：

步驟S11、將石灰石加入蒸餾水中，設(shè)置溫度為80-90℃、轉(zhuǎn)速為600-700r/min，攪拌4h，攪拌結(jié)束后，過200目篩，用等體積蒸餾水稀釋，在室溫條件下陳化20h，得到乳液A；

步驟S12、將得到乳液A加入反應(yīng)釜中，設(shè)置溫度為40℃、轉(zhuǎn)速為500r/min，同時向反應(yīng)液中通入氮?dú)猓尤霟o水乙醇和磷酸，保持溫度和轉(zhuǎn)速不變繼續(xù)攪拌5min，然后向反應(yīng)液中通入二氧化碳，同時跟蹤檢測反應(yīng)液的pH值，當(dāng)反應(yīng)液的pH值小于7時，停止通入二氧化碳，反應(yīng)結(jié)束后，將得到的反應(yīng)液減壓抽濾，濾餅用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，洗滌后的濾餅在100℃干燥至恒重，干燥后研磨，得到固體B；

步驟S13、將固體B和質(zhì)量分?jǐn)?shù)95％的乙醇水溶液加入三口燒瓶中，在40-50kHz條件下超聲分散2h，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在溫度為60℃條件下，反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后，減壓抽濾，濾餅用無水乙醇洗滌三遍，洗滌結(jié)束后的濾餅和酪蛋白酸鈉研磨混合，混合后在40℃，真空干燥至恒重，得到填料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種電瓶殼生產(chǎn)用抗菌塑料的制備方法，其特征在于，步驟S11中石灰石和蒸餾水的用量比為2-4g：100mL；步驟S12中磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85％，乳液A、無水乙醇和磷酸的體積比為1-3：1：0.6，步驟S13中固體B、質(zhì)量分?jǐn)?shù)95％的乙醇水溶液、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、酪蛋白酸鈉的用量比為5g：300mL：50mg：1-3g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電瓶殼生產(chǎn)用抗菌塑料的制備方法，其特征在于，抗菌劑通過如下步驟制備：

步驟S21、將3-溴-1-丙醇和三乙胺加入圓底燒瓶中，加入二氯甲烷，設(shè)置溫度為0℃、轉(zhuǎn)速為300r/min，攪拌6-10min，然后滴加甲基丙烯酰氯，控制甲基丙烯酰氯在2h內(nèi)滴加完，滴加結(jié)束后，以升溫速率為2-4℃/min緩慢升至20℃，保持轉(zhuǎn)速不變，繼續(xù)攪拌反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié)束后，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋蒸除去二氯甲烷得到濃縮液，濃縮液進(jìn)行干法拌樣，柱色譜提純，硅膠柱上將產(chǎn)物洗脫出，流動相為石油醚：乙酸乙酯＝10：1，洗脫液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在45℃蒸除溶劑，得到中間體1；

步驟S22、將中間體1、三苯基膦、對苯二酚和乙腈加入圓底燒瓶中，設(shè)置溫度為80℃、轉(zhuǎn)速為400r/min，攪拌反應(yīng)72h，反應(yīng)結(jié)束后，將得到的反應(yīng)液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋蒸除去乙腈得到濃縮液，濃縮液進(jìn)行干法拌樣，柱色譜提純，硅膠柱上將產(chǎn)物洗脫出，流動相為乙酸乙酯，洗脫液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在55℃蒸除溶劑，得到中間體2；

步驟S23、將中間體2、助劑和安息香二乙醚加入四氟乙烯平板模具中，在254nm紫外光照射下發(fā)應(yīng)1h，然后用四氫呋喃超聲洗滌3次，洗滌結(jié)束后，在40℃真空干燥至恒重，得到抗菌劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種電瓶殼生產(chǎn)用抗菌塑料的制備方法，其特征在于，步驟S21中3-溴-1-丙醇、三乙胺、二氯甲烷和甲基丙烯酰氯的用量比為5g：2.92-3g：3.02-3.03g：50mL；步驟S22中中間體1、三苯基膦和、苯二酚和乙腈的用量比為5-5.5g：8g：60mg：60mL；步驟S23中中間體2、助劑和安息香二乙醚的質(zhì)量比為10：0.2-0.8：0.2。