[發明專利]一種食品級白炭黑的制備方法

有效

• 申請號: 202011458252.0
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112520746B
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 高煥武;辛大成;鄔博;董春山;彭開煌
• 申請（專利權）人: 江西雙龍硅材料科技有限公司
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193
• 代理公司: 南昌科德知識產權代理事務所(普通合伙) 36143
• 代理人: 劉福來

本發明公開了一種用沉淀法生產食品級白炭黑的制備方法，其使用海藻酸鈉制備離子交換層，利用海藻酸鈉對重金屬離子以及鈣離子極佳的吸附能力，使得本發明制得的食品級白炭黑鉛、砷含量得到極大的降低，同時表面無鈣化層，比表面積得到提升，后續使用時的分散性和穩定性也得到提升；同時選擇碳化法，制得的食品級白炭黑中陰離子雜質也減少。

技術領域

本發明涉及白炭黑的生產工藝，尤其涉及一種食品級白炭黑的制備方法。

背景技術

GB2760《食品添加劑使用標準》中，符合食品添加劑質量評價標準的二氧化硅可用于食品中，一般作為抗結劑、干燥劑、防結塊、松動劑、賦形劑等。由于二氧化硅一般為納米粒子，其聚集態為白色粉末，所以俗稱為白炭黑。

其中，食品級二氧化硅的質量標準必須符合GB25576《食品添加劑二氧化硅》的各項規定，顏色外觀要求為白色，鉛含量應低于5ppm，重金屬含量(以鉛計)應低于30ppm，砷含量應低于3ppm，沉淀法生產的食品級白炭黑可溶性解離鹽(以硫酸鈉計)質量分數應低于4％。

由于氣相法生產食品級白炭黑的技術復雜，原料四氯化硅、四氟化硅或硅烷有毒，而且生產完產生大量的含鹵素的廢氣或廢水，后期脫酸處理環境污染大，而且安全隱患大；

而使用沉淀法生產食品級白炭黑，條件溫和，對比氣相法具有很多優勢。但其主要劣勢在于：1、沉淀法生產食品級白炭黑由于溶液中存在較多的離子，甚至是重金屬離子，極容易導致食品級白炭黑在沉降時吸附過量的重金屬離子，導致不合格；2、沉淀法所用原料石英砂中含鐵量較高，溶液中由于多次堿化和酸化，導致鐵離子溶度較高，食品級白炭黑在沉降時吸附鐵離子容易導致外觀變黃；3、沉淀法生產食品級白炭黑，由于所用原料石英砂會引入鈣離子，食品級白炭黑沉淀時，由于表面容易吸附鈣離子，形成表面鈣化，導致食品級白炭黑的比表面積下降，不利于食品級白炭黑的分散性；4、沉淀法生產食品級白炭黑由于酸化過程中產生大量的硫酸鈉鹽，將會導致食品級白炭黑沉降后可溶性解離鹽超標，需要多次水洗。

同時，GB26687《復配食品添加劑通則》中規定，復配食品添加劑的鉛、砷含量應低于2ppm。對比食品級二氧化硅的鉛含量應低于5ppm、砷含量應低于3ppm的標準，我們發現，復配食品添加劑的標準較食品級二氧化硅更為嚴格。我們在實際使用時發現，當食品級二氧化硅使用比例較高時，即使食品級二氧化硅是合格的，但非常容易導致使用其配制的復配食品添加劑超出規定，成為不合格產品。所以盡可能的降低食品級二氧化硅的鉛、砷含量以及重金屬含量，能擴大其使用范圍，使制備的食品或復配的食品添加劑不再有質量隱患，具有重大意義。

本發明開發了一種沉淀法生產食品級白炭黑的制備方法，極大程度的降低了重金屬離子含量，而且可溶性解離鹽含量也低。

發明內容

本發明開發了一種食品級白炭黑的制備方法，極大程度的降低了重金屬離子含量；有效去除了鐵離子，使得食品級白炭黑的外觀不黃變；同時有效去除了鈣離子，食品級白炭黑沉淀時表面無鈣化層，提升了食品級白炭黑的分散性；可溶性解離鹽含量也低，不需要使用大量水水洗，節約了水資源。

一種食品級白炭黑的制備方法，所述制備方法如下：

(1)海藻酸鈉離子交換層溶液的制備

取適量NaOH溶解于水中，pH控制為10～11，加入海藻酸鈉質量5％～10％的大豆卵磷脂，攪拌溶解，得大豆卵磷脂堿性溶液；

取海藻酸鈉并溶解在海藻酸鈉質量倍數為20～30倍的上述大豆卵磷脂堿性溶液中，溶解完成后，加入海藻酸鈉質量0.5～0.8倍的聚乙烯醇和海藻酸鈉質量0.2～0.3倍的PEG2000，溶解；

取海藻酸鈉質量2～3倍的水玻璃溶解，溶解完成后加入海藻酸鈉質量5％～10％的硅烷偶聯劑，攪拌均勻后，在攪拌狀態下通入CO₂，直至溶液開始渾濁，停止通入CO₂，得海藻酸鈉離子交換層溶液；