[發(fā)明專利]氮化硼量子點(diǎn)修飾納米環(huán)狀磁性氧化石墨烯復(fù)合光催化材料及其制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011457861.4
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號(hào): CN112551635A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方蘭云;李繼革;姚潯平;陳曉紅;金米聰
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波市疾病預(yù)防控制中心
• 主分類號(hào): C02F1/30
• 分類號(hào): C02F1/30;B01J27/24;C02F101/38
• 代理公司: 寧波誠源專利事務(wù)所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛(wèi)

1.一種氮化硼量子點(diǎn)修飾納米環(huán)狀磁性氧化石墨烯復(fù)合光催化材料，其特征在于：包括磁性四氧化三鐵納米環(huán)，在磁性四氧化三鐵納米環(huán)的表面包覆有氧化石墨烯，在氧化石墨烯上接枝有氮化硼量子點(diǎn)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硼量子點(diǎn)修飾納米環(huán)狀磁性氧化石墨烯復(fù)合光催化材料，其特征在于：所述氮化硼量子點(diǎn)為剛性芳香胺基氮化硼量子點(diǎn)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮化硼量子點(diǎn)修飾納米環(huán)狀磁性氧化石墨烯復(fù)合光催化材料，其特征在于：所述剛性芳香胺基氮化硼量子點(diǎn)的剛性芳香胺分子單體為三(4-氨基苯基)胺、4,4'-二氨基三連苯中的至少一種。

4.一種權(quán)利要求1或2或3所述氮化硼量子點(diǎn)修飾納米環(huán)狀磁性氧化石墨烯復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)采用微波程序升溫法制備納米環(huán)狀磁性氧化石墨烯復(fù)合材料：將2～20mmol十二烷基磺酸鈉加入到50±1mL甲苯中，超聲分散9～11min；隨后加入0.5～3.0mmol FeCl₂·4H₂O、1.0～10mmol Fe(NO₃)₂·9H₂O與0～5mL乙醇；將混合溶液轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，55～65℃下劇烈攪拌20～40min，微波程序升溫至85～95℃，立即加入0.5～10mmol聯(lián)胺(35±1％水溶液)與5～50mg氧化石墨烯，回流反應(yīng)6～9h，冷卻至室溫，磁分離，用超純水洗滌數(shù)次至中性，再用乙醇洗滌數(shù)次，55～65℃真空干燥10～14h，制得納米環(huán)狀磁性氧化石墨烯復(fù)合材料；

2)采用溶劑熱法制備剛性芳香胺基氮化硼量子點(diǎn)：取0.2～2.0mmol剛性芳香胺分子單體與0.5～5mmol硼酸加入到10±1mL乙醇水溶液中，超聲分散9～11min得到乳濁液；將該乳濁液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，在160～250℃下水熱反應(yīng)10～14h，冷卻至室溫，采用0.21～0.23μm有機(jī)相濾膜對產(chǎn)物進(jìn)行真空抽濾，得到剛性芳香胺基氮化硼量子點(diǎn)溶液；

3)采用開環(huán)反應(yīng)制備氮化硼量子點(diǎn)修飾納米環(huán)狀磁性氧化石墨烯光催化材料：將步驟1)制備的納米環(huán)狀磁性氧化石墨烯復(fù)合材料0.2～2.0g加入至將步驟2)得到剛性芳香胺基氮化硼量子點(diǎn)溶液中，超聲分散9～11min至分散均勻，微波程序升溫至至60-90℃，回流反應(yīng)5～10h，冷卻至室溫，磁分離，用超純水洗滌數(shù)次至中性，再用乙醇洗滌數(shù)次，55～65℃真空干燥10～14h，制得氮化硼量子點(diǎn)修飾納米環(huán)狀磁性氧化石墨烯光催化材料。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2)的中的乙醇水溶液為乙醇/水(7:3，V/V)與乙醇/水(1:9，V/V)中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1)、步驟3)的真空干燥是在溫度為60℃下真空干燥12h。

7.一種權(quán)利要求1或2或3所述氮化硼量子點(diǎn)修飾納米環(huán)狀磁性氧化石墨烯復(fù)合光催化材料的應(yīng)用，其特征在于：所述氮化硼量子點(diǎn)修飾納米環(huán)狀磁性氧化石墨烯光催化材料催化可用于催化降解去除水中紅霉素、羅紅霉素。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于：所述氮化硼量子點(diǎn)修飾納米環(huán)狀磁性氧化石墨烯光催化材料催化降解去除水中紅霉素、羅紅霉素的具體過程為：氮化硼量子點(diǎn)修飾納米環(huán)狀磁性氧化石墨烯光催化材料30～80mg投加到100±1mL，濃度為10±1mg/L的紅霉素與羅紅霉素溶液中，在暗室中攪拌10±1min，使氮化硼量子點(diǎn)修飾納米環(huán)狀磁性氧化石墨烯光催化材料達(dá)到吸附平衡，在波長λ＞420nm的可見光條件下進(jìn)行光催化降解反應(yīng)50～70min，即完成氮化硼量子點(diǎn)修飾納米環(huán)狀磁性氧化石墨烯光催化材料催化降解水中紅霉素與羅紅霉素的應(yīng)用。