[發明專利]一種合成乙酰甲胺磷的方法

在審

• 申請號: 202011457050.4
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112592368A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 范錦龍;王現剛;陳艷;李衛;陳建國;薛光才;周用義;孫梅
• 申請（專利權）人: 安道麥股份有限公司
• 主分類號: C07F9/24
• 分類號: C07F9/24
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

本發明公開了一種合成乙酰甲胺磷的方法，將甲胺磷與溶劑脂肪族羧酸酯混合成均勻溶液，攪拌加熱至反應溫度40?55℃；滴加催化劑，加入酰化劑乙酸酐，攪拌反應2?4h后，得到乙酰甲胺磷粗原油；乙酰甲胺磷粗原油經中和后，加入溶劑脂肪族羧酸酯萃取、再經濃縮結晶、過濾、干燥得產物乙酰甲胺磷。該生產方法采用脂肪族羧酸酯C2～C12羧酸C1～C8酯作為溶劑，合成乙酰甲胺磷原油，后續的萃取工藝中，再采用脂肪族羧酸酯C2～C12羧酸C1～C8酯作為萃取劑，將乙酰甲胺磷的一次結晶收率提高到了85％以上，有效降低了生產成本；同時該方法減少了乙酰甲胺磷分離過程中的精餾有機殘液，解決了現有工藝中精餾殘液處理難的問題，是一條綠色環保、經濟的生產工藝。

技術領域

本發明涉及化學合成技術領域，具體地指一種合成乙酰甲胺磷的方法。

背景技術

乙酰甲胺磷是國內外廣泛使用的有機磷殺蟲劑，也是我國最大生產噸位的農藥品種之一。國內乙酰甲胺磷原油在化學合成之后涉及中和、萃取、蒸餾、結晶、過濾、干燥等處理工藝。目前關于乙酰甲胺磷合成工藝溶劑的研究大都集中鹵代烷烴上，如日本專利JP-B48-34583，公開了一種以氯仿為溶劑萃取再進行濃縮結晶，得到乙酰甲胺磷原粉；美國專利US5616769，報道了以二氯乙烷做溶劑合成乙酰甲胺磷；中國專利CN1277201，公開了一種以二氯甲烷為溶劑制備乙酰甲胺磷。雖然乙酰甲胺磷在鹵代烷烴類溶劑中萃取效率高，但是在結晶過程中一次結晶收率不足50％，結晶母液中乙酰甲胺磷含量高，需要復雜的母液處理過程。乙酰甲胺磷精制分離過程中，生產每噸乙酰甲胺磷原藥，產生0.2噸精餾殘液。通常將這些精餾殘液作為熱氧化爐燃料進行燃燒處理，由于殘液中含有磷化物，會對熱氧化爐存在一定危害，另外殘液中含有的高毒性鹵代烴，燃燒過程中會產生對環境有污染的物質。

發明內容

本發明的目的就是要解決現有乙酰甲胺磷在鹵代烷烴類溶劑中一次結晶收率低、結晶母液難處理的問題，提供一種工藝簡潔、一次結晶收率高且綠色環保的乙酰甲胺磷生產工藝。

為實現上述目的，本發明研制出了一種合成乙酰甲胺磷的方法，該方法包括如下步驟：

1)將甲胺磷與溶劑脂肪族羧酸酯混合成均勻溶液，攪拌加熱至反應溫度40-55℃；

2)滴加催化劑，加入?；瘎┮宜狒?，攪拌反應2-4h后，得到乙酰甲胺磷粗原油；

3)乙酰甲胺磷粗原油經中和后，加入溶劑脂肪族羧酸酯萃取、再經濃縮結晶、過濾、干燥得產物乙酰甲胺磷；

所述催化劑為硫酸、鹽酸、甲磺酸、磷酸、對甲苯磺酸、三氟乙酸中的一種或幾種。

上述催化劑采用硫酸、鹽酸和磷酸的混合液，且硫酸、鹽酸與磷酸的重量比為2：1：0.5。

上述脂肪族羧酸酯為C2～C12羧酸C1～C8酯。

上述酰化劑乙酸酐與甲胺磷的重量比為1～2：1。

上述催化劑與甲胺磷的重量比為0.01～0.10：1。

本發明的生產工藝涉及的?；磻獮椋?/p>

由于萃取劑羧酸酯無毒，可以水解、醇解、氨解，因此在乙酰甲胺磷后續的分離中，精餾殘液中含有的羧酸酯可以環保地去除。

本發明與現有技術相比，具有的優點在于：采用脂肪族羧酸酯C2～C12羧酸C1～C8酯作為溶劑，合成乙酰甲胺磷粗原油，后續的萃取工藝中，再采用脂肪族羧酸酯C2～C12羧酸C1～C8酯作為萃取劑，將乙酰甲胺磷的一次結晶收率提高到了85％以上，有效降低了生產成本；同時該方法減少了乙酰甲胺磷分離過程中的精餾有機殘液，解決了現有工藝中精餾殘液處理難的問題，是一條綠色環保、經濟的生產工藝。

具體實施方式