[發明專利]七元環N,N螯合硼絡合物及其制備方法、發光材料和發光器件

有效

• 申請號: 202011455491.0
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112442059B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 劉興亮;徐德芳;周宏科
• 申請（專利權）人: 青海大學
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02;C09K11/06
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 張麗

1.一種七元環N,N螯合硼絡合物，其特征在于，其結構通式如下：

其中，R₁選自H或CF₃，R₂選自H、CF₃、Me、SO₂Me或OMe，R₃選自H、CF₃或OMe，且R₁、R₂和R₃中至少一個為H。

2.如權利要求1所述的七元環N,N螯合硼絡合物，其特征在于，所述七元環N,N螯合硼絡合物包括下述結構式所示的化合物中的至少一種：

及

3.一種如權利要求1或2所述的七元環N,N螯合硼絡合物的制備方法，其特征在于，包括：

使化合物A和2-苯基氮雜環丙烯進行反應，得到化合物B；

將所述化合物B進行醛基化反應，得到化合物C；

將所述化合物C進行縮合反應，得到化合物D；

將所述化合物D、三烷基胺和三氟化硼乙醚進行反應，得到所述七元環N,N螯合硼絡合物；

所述化合物A的結構通式為：

所述化合物B的結構式為：

所述化合物C的結構式為：

所述化合物D的結構式為：

4.如權利要求3所述的七元環N,N螯合硼絡合物的制備方法，其特征在于，所述化合物A與2-苯基氮雜環丙烯進行反應的過程為：

將包括氫化鈉、第一溶劑和化合物A在內的第一原料混合進行第一反應，得到的第一混合物與2-苯基氮雜環丙烯混合進行第二反應；

所述第一溶劑為二甲基亞砜。

5.如權利要求4所述的七元環N,N螯合硼絡合物的制備方法，其特征在于，所述將包括氫化鈉、第一溶劑和化合物A在內的第一原料混合的過程為：先將所述氫化鈉與所述第一溶劑混合，然后在溫度為-5-5℃的條件下分批加入化合物A。

6.如權利要求4所述的七元環N,N螯合硼絡合物的制備方法，其特征在于，所述第一反應的溫度為25-35℃，時間為0.5-1.5h；所述第二反應的溫度為25-35℃，時間為4-7h。

7.如權利要求4所述的七元環N,N螯合硼絡合物的制備方法，其特征在于，所述氫化鈉與所述化合物A的質量比為(0.33-39.26)：(0.5-60)，所述氫化鈉與所述第一溶劑的用量比為(0.33-39.26)g/(10-440)mL。

8.如權利要求4所述的七元環N,N螯合硼絡合物的制備方法，其特征在于，所述第一混合物與2-苯基氮雜環丙烯混合的過程為：在溫度為-5-5℃的條件下將2-苯基氮雜環丙烯滴加到所述第一混合物。

9.如權利要求4所述的七元環N,N螯合硼絡合物的制備方法，其特征在于，所述2-苯基氮雜環丙烯與所述化合物A的質量比為(0.25-30.44)：(0.5-60)。

10.如權利要求4所述的七元環N,N螯合硼絡合物的制備方法，其特征在于，所述第二反應后還包括：采用酸溶液將所述第二反應后的混合物的pH值調至6.0-7.0后進行固液分離，然后將得到的固體進行第一提純，得到所述化合物B；

在采用酸溶液調節所述第二反應后的混合物的pH值前還包括：將所述第二反應后的混合物與水混合稀釋；

所述固液分離為過濾和離心分離中的至少一種。

11.如權利要求10所述的七元環N,N螯合硼絡合物的制備方法，其特征在于，所述酸溶液為氫離子的濃度均為0.5-3.0M的鹽酸溶液和硫酸溶液中的至少一種。