[發明專利]用于材料刺激響應性測試的原位環境控制實驗裝置及方法

在審

• 申請號: 202011454868.0
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112394078A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 卜顯和;常澤;于美慧;劉瀟雅
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207;G01N23/20025;G01N23/20033;G01N21/35;G01N21/65;G05D27/02
• 代理公司: 天津市君硯知識產權代理有限公司 12239
• 代理人: 程昊

一種用于材料刺激響應性測試的原位環境控制實驗裝置，其特征在于它包括密閉的樣品倉，所述樣品倉設置有壓力檢測系統、壓力控制系統以及溫度控制系統，樣品倉連接材料結構表征測試儀器；所述樣品倉上設置氣體進、出接口；所述樣品倉上預留測試儀器用光路窗口。工作方法：選擇測試樣品；將樣品放置在原位環境樣品倉中，置于測試光路上；抽真空，充入氣體/蒸氣實現氛圍環境，控制壓力；控制樣品溫度；將樣品倉連入測試儀器，進行結構表征。優越性在于：可采用同一樣品倉和同一樣品進行多種環境下的表征測試，避免了更換樣品、重新安裝樣品倉等過程引入的誤差，測試重復性好、測試效率高。

技術領域

本發明涉及材料刺激響應性質的原位環境測試領域，尤其是一種用于材料刺激響應性測試的原位環境控制實驗裝置及方法。

背景技術

具有溫度、氣氛等環境刺激響應特性的材料的結構表征及響應機理研究對于智能材料的設計和構筑具有重要意義。但在國內未見關于用于該類材料原位環境結構表征測試的相關報道。國外雖然有相關報道，但大部分工作依賴同步輻射等大科學裝置，且控制變量單一，如僅控制溫度、氛圍、壓力等單一變量。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的缺陷和不足，提供一種用于材料刺激響應性測試的原位環境控制實驗裝置及方法，應用于通過材料結構表征對其外界刺激響應行為進行確定，并對其刺激響應機理進行深入研究，是一種綜合原位測試的實驗裝置和方法。

本發明的技術方案：一種用于材料刺激響應性測試的原位環境控制實驗裝置，其特征在于它包括密閉的樣品倉，所述樣品倉設置有壓力檢測系統、壓力控制系統以及溫度控制系統，樣品倉連接材料結構表征測試儀器；所述樣品倉上設置氣體進、出接口用于充氣和抽氣，結合壓力檢測系統實現樣品倉內的氣氛及壓力控制，氣體進口、出口及壓力檢測系統構成壓力控制系統；所述樣品倉上預留測試儀器用光路窗口，用于使測試用光束照射至樣品獲取樣品結構信息，隨后以透射或反射的形式從樣品進入測試儀器以獲取檢測信號，實現相應表征。

所述測試儀器為X-射線粉末衍射儀、紅外光譜儀或者拉曼光譜儀。

所述測試用光束為X射線、紅外光或紫外光。

所述樣品倉內設置樣品臺以及溫度傳感器，所述樣品臺內設置用于調節溫度的熱管和冷卻管；所述熱管、冷卻管以及溫度傳感器構成溫度控制系統。

所述樣品倉上預留用于引入電、磁刺激信號的接口。

一種用于材料刺激響應性測試的原位環境控制實驗裝置的工作方法，其特征在于它包括以下步驟：

（1）選擇具有溫度、壓力響應的柔性材料為測試樣品，表征其結構的客體響應特征；

（2）將研磨后的樣品放置在原位環境樣品倉中，置于測試光路上；

（3）將樣品倉抽真空，隨后充入非腐蝕性的氣體/蒸氣實現氛圍環境，并壓力檢測系統控制樣品環境壓力；

（4）通過溫度控制系統控制樣品溫度；

（5）將樣品倉連入測試儀器，進行原位環境下的結構表征。

所述步驟（5）完成一組測試后，可按（1）至（4）步驟對樣品環境重新進行調整控制，對同一樣品進行其他溫度、氛圍及壓力下的表征測試，避免了更換樣品、重新安裝樣品池等過程帶來的結果誤差，實現準確高效的測試。

所述樣品環境包括溫度、氛圍種類、氛圍壓力。