[發明專利]高分散抗變色型納米銀抗菌劑材料的制備方法

在審

• 申請號: 202011454764.X
• 申請日: 2020-04-03
• 公開（公告）號: CN112616853A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 祁海強
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01N25/08;A01P1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種高分散抗變色型納米銀抗菌劑材料的制備方法，屬于抗菌材料技術領域。本發明技術方案先通過制備多孔二氧化鈦顆粒作為材料的負載基體材料，該基體材料具有優異的孔隙結構，其內部孔道排列基本上無序，孔壁組成為無定型，但其一維孔道彼此交叉形成三維立體交叉排列的蠕蟲狀孔道結構，有利于負載材料分子在其孔道內擴散，同時本發明技術方案采用了硝酸銀與納米硅溶膠復合制備復合溶膠體系，該體系有效負載值多孔基體材料內部，在此基礎上，可以有效改善負載銀離子的數量，使其抗菌性能更加優異，同時材料的有效負載和包覆至材料孔隙內部，經固化后的負載納米抗菌材料具有更加優異的抗菌性能，從而有效提高材料的抗菌性。

技術領域

本發明涉及一種高分散抗變色型納米銀抗菌劑材料的制備方法，屬于抗菌材料技術領域。

背景技術

銀離子與細菌接觸反應，造成細菌固有成分被破壞或產生功能障礙從而導致細菌死亡。由于微生物的細胞膜常帶有負電荷，銀離子能依靠庫倫引力牢固吸附在細胞膜上，而且銀離子還能進一步穿透細胞壁進入細菌內，并與細菌中的巰基反應，使細菌的蛋白質凝固，破壞細菌的細胞合成酶的活性，使細胞失分裂增殖能力而死亡，同時銀離子也能破壞微生物電子傳輸系統、呼吸系統、物質傳輸系統。當菌體失去活性后，銀離子又會從菌體中游離出來，重復進行殺菌活動，因此其抗菌效果持久。

但是現有的銀納米材料由于含有銀的成分，對光比較敏感，在光照下易發生變色現象，含銀添加到抗菌產品中后，也易與添加劑中的硫、磷等反應變色。變色問題嚴重影響了抗菌制品的外觀性能。同時由于納米銀分散性能不佳，導致材料分散不均，易團聚降低材料整體性能，所以對其進行改性很有必要。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高分散抗變色型納米銀抗菌劑材料的制備方法，以解決現有技術中的問題之一。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種高分散抗變色型納米銀抗菌劑材料的制備方法具體制備步驟為：

S1、取異辛烷、卵磷脂、異丙醇鈦為原料，混合后收集得凝膠液并高溫煅燒處理制備基體顆粒；S2、對基體顆粒干燥后采用去離子水、鹽酸、環氧氯丙烷和羧甲基纖維素鈉進行改性，制備的改性基體顆粒；S3、通過去離子水、十六烷基三甲基溴化銨、硝酸銀溶液、水合肼和硝酸銀溶液制備混合溶膠液，再通過混合溶膠液負載硝酸銀溶液后，制備得基體液，通過基體液、TEOS、氨水和無水乙醇置制備混合溶膠液；S4、將混合溶膠液與改性基體顆粒混合并干燥固化，制備得高分散抗變色型納米銀抗菌劑材料。

步驟S1所述的異辛烷、卵磷脂、異丙醇鈦制備的混合比例為按重量份數計，分別稱量45～50分別異辛烷、6～8份卵磷脂和3～5份異丙醇鈦。

步驟S1所述的高溫煅燒處理為取凝膠液并置于馬弗爐中，按5℃/min升溫至400～500℃，保溫反應并再按2℃/min升溫至520～550℃，保溫反應3～5h。通過制備多孔二氧化鈦顆粒作為材料的負載基體材料，該基體材料具有優異的孔隙結構，其內部孔道排列基本上無序，孔壁組成為無定型，但其一維孔道彼此交叉形成三維立體交叉排列的蠕蟲狀孔道結構，有利于負載材料分子在其孔道內擴散，使用該材料作為材料負載基體，首先是其具有優異的負載性能。

步驟S2所述的改性具體步驟為：S21、取基體顆粒并干燥制備得干燥基體顆粒，按重量份數計，分別稱量45～50份去離子水、1～2份質量分數1％鹽酸、45～50份環氧氯丙烷和10～15份干燥基體顆粒置于燒杯中，攪拌混后并用質量分數10％氫氧化鈉調節pH至7.0，攪拌混合并收集混合液；S22、按質量比1:15，將羧甲基纖維素鈉添加至混合液中，再在200～300W下超聲分散10～15min后，在45～55℃下保溫反應5～8h，過濾并收集下層沉淀，干燥6～8h制備得改性基體顆粒；通過羧甲基纖維素鈉材料內部中含有的OH-基團負載至材料孔道內部，使其固化并包覆孔道孔隙內部，改善材料孔道結構的牢固性能的同時，提高材料的吸附量，進一步改善材料的吸附性能。