[發明專利]一種亞毫米級氧化鋯陶瓷微珠的復合制備方法

在審

• 申請號: 202011452802.8
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112457005A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 石紀軍;孫國梁;孫良良
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷大學
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/634
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 王力文

1.一種亞毫米級氧化鋯陶瓷微珠的復合制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，漿料的制備

將丙烯類單體、交聯劑、分散劑溶于水溶劑中形成混合溶液，調節所述混合溶液的pH值為8～10；將釔穩定的氧化鋯加入所述混合溶液中，分散均勻后，加入消泡劑，攪拌；將引發劑、光固化劑加入氧化鋯漿料中，攪拌后形成均勻穩定的氧化鋯漿料；

步驟2，氧化鋯陶瓷微球生坯的制備

將步驟1的氧化鋯漿料注入到含有催化劑的油浴液體石蠟中，在50～80℃下，攪拌形成氧化鋯陶瓷微球；同時采用紫外燈照射所述氧化鋯陶瓷微球，制得氧化鋯陶瓷微珠生坯；

步驟3，生坯的燒結

將步驟2制備的氧化鋯陶瓷微珠生坯清洗干燥后，采用程序升溫至1520～1550℃進行燒結處理，自拋光后，制得亞毫米級氧化鋯陶瓷微珠。

2.根據權利要求1所述的亞毫米級氧化鋯陶瓷微珠的復合制備方法，其特征在于，步驟1中，所述丙烯類單體為丙烯酰胺、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯中的一種或幾種混合；所述交聯劑為N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺；所述引發劑為過硫酸銨、過硫酸鈉和過硫酸鉀中的一種或幾種混合；所述光固化劑為二苯甲酮衍生物、苯偶酰衍生物和烷基芳酮衍生物中的一種或幾種混合。

3.根據權利要求2所述的亞毫米級氧化鋯陶瓷微珠的復合制備方法，其特征在于，所述丙烯類單體與所述交聯劑的質量比為1:0.1～0.125；所述丙烯類單體與所述引發劑的質量比為1:0.2～0.25；所述丙烯類單體與所述光固化劑的質量比為1:0.3～0.375。

4.根據權利要求1所述的亞毫米級氧化鋯陶瓷微珠的復合制備方法，其特征在于，步驟1中，所述釔穩定的氧化鋯為3～8mol％三氧化二釔穩定的氧化鋯；所述丙烯類單體與所述釔穩定的氧化鋯的質量比為1:6～8.75。

5.根據權利要求1所述的亞毫米級氧化鋯陶瓷微珠的復合制備方法，其特征在于，步驟1中，所述分散劑為聚丙烯酸、檸檬酸和乙二酸中的一種或幾種混合；所述消泡劑為含醇類或醚類的表面活性劑；所述丙烯類單體與所述分散劑的質量比為1:0.2～0.25，所述丙烯類單體與所述消泡劑的質量比為1:0.1～0.125。

6.根據權利要求1所述的亞毫米級氧化鋯陶瓷微珠的復合制備方法，其特征在于，步驟2中，所述催化劑為四甲基乙二胺或N,N-二甲基苯胺；所述丙烯類單體與所述催化劑的質量比為1:0.1～0.125。

7.根據權利要求1所述的亞毫米級氧化鋯陶瓷微珠的復合制備方法，其特征在于，步驟2中，所述紫外燈的功率為100～300W。

8.根據權利要求1所述的亞毫米級氧化鋯陶瓷微珠的復合制備方法，其特征在于，步驟2中，所述氧化鋯陶瓷微球的制備方法具體為：將氧化鋯漿料通過滴定裝置滴加至含有催化劑的液體石蠟中，在50～80℃且攪拌條件下，滴入石蠟中的氧化鋯漿料在離心力作用下分散成氧化鋯陶瓷微球。

9.根據權利要求1所述的亞毫米級氧化鋯陶瓷微珠的復合制備方法，其特征在于，步驟3中，所述程序升溫具體為：經130min升至400℃，在400℃保溫2～3h；以100min升至600℃，在600℃保溫2～3h；以120min升至1200℃，在1200℃保溫2～3h；以160～175min升至1520～1550℃，保溫2～3h。

10.根據權利要求1所述的亞毫米級氧化鋯陶瓷微珠的復合制備方法，其特征在于，步驟3中，所述氧化鋯陶瓷微珠的尺寸為0.1～0.3mm。