[發明專利]一種石墨烯摻雜的聚吡咯傳感器檢測氨氣的方法

在審

• 申請號: 202011452649.9
• 申請日: 2020-12-12
• 公開（公告）號: CN114624288A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 馮亮;王振名
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;G01N1/44
• 代理公司: 北京元周律知識產權代理有限公司 11540
• 代理人: 毛薇

本發明提供了一種傳感器檢測氨氣的方法，以石墨烯摻雜的聚吡咯作為傳感膜，所述石墨烯摻雜的聚吡咯是通過原位聚合法在酸性條件下將吡咯單體聚合到石墨烯表面。該傳感器的傳感原理是利用聚吡咯與氨氣之間的電子傳遞引起的電阻變化與氨氣的濃度在一定范圍內成正比例關系。聚吡咯具有豐富的活性位點，強大的得失質子的能力。本發明的基于還原氧化石墨烯摻雜的聚吡咯的氨氣傳感器具有靈敏度高、選擇性好，重復性高、穩定性強的優點，大大降低了傳感器使用過程中的功耗，對于本技術領域具有重要的實踐和研究價值。

技術領域

本發明屬于納米材料的定量分析方法領域，具體涉及一種石墨烯摻雜的聚吡咯檢測氨氣的方法。

背景技術

隨著生產力的發展，人們生活質量的提高，人們對對工業生產以及生活條件的要求越來越高，推動了對氣體傳感器需求的增加。氣體傳感器的研發，尤其是有毒有害氣體傳感器的研究更得到迅猛發展。氨氣是一種有毒、有刺激性氣體污染物，常見于工業生產中的溶劑、催化劑及原料。目前檢測氨氣的氣敏傳感器已被廣泛運用于生產生活。普遍使用的金屬氧化物材料(如氧化鎢、氧化鉬、氧化錫等)，但是檢測限較高，與美國職業安全和衛生管理局(Occupational Safety and Health Administration)規定的氨氣在空氣中的檢測限10ppm有較大的差距。如何提高氨氣檢測器的靈敏度，降低檢測限是氨氣氣體傳感器研究的關鍵。

石墨烯在1986年提出，是碳家族的又一同素異形體。理論上指只含有一層碳原子的六邊形格子排布而成。它擁有優秀的電子遷移率，可達1.5×104cm²·V^-1·s^-1。在特定條件下(如低溫驟冷等),其遷移率甚至可高達2.5×105cm2·V^-1·s^-1；熱導率可達5×10³W·m^-1·K^-1。石墨烯能表現出明顯的室溫霍爾效應。由于以上原因，常被用于傳感領域改善效果。本發明通過將石墨烯摻雜聚吡咯成功改善了其傳感性能。

發明內容

本發明的目的是提供一種還原氧化石墨烯摻雜的聚吡咯的傳感器檢測氨氣的方法，能夠排除揮發性有機物的干擾，具有很好的響應回復性和重復性。

本發明一方面提供一種傳感器檢測氨氣的方法，石墨烯摻雜的聚吡咯作為傳感膜，所述石墨烯摻雜的聚吡咯是通過原位聚合法在酸性條件下將吡咯單體聚合到石墨烯表面。

本發明另一方面提供一種傳感器的制備方法，將石墨烯摻雜的聚吡咯分散在溶劑中，經過超聲分散后，制備管狀膜或平板膜。

優選所述溶劑為乙醇，甲醇，丙酮，乙腈中的一種，分散液的濃度為0.1-100mg/mL；超聲時間為10-120min。

本發明還提供一種氨氣的傳感測試方法，包括以下步驟：將制備得到的傳感器固定于一定體積的密閉腔體中，借助導線分別與外部的萬用表和直流電源相連接。用微量進樣針吸取一定量的氨水，通過小孔注入腔體的加熱塊上，打開外接的加熱電源加熱一段時間，使氨水揮發進而擴散到整個墻體中，達到需要的氨氣濃度，隨后關閉外接的加熱電源，記錄規定時間內傳感器的電阻變化值。待反應結束后揭開腔體蓋子，使傳感器與外圍空氣接觸，揮發掉腔體內的氨氣，直到電阻恢復到初始值，并記錄電阻恢復所需要的時間；

導出萬用表采集的電阻數據，從而得到隨時間推移電阻信號的變化值，以時間為橫坐標，以電阻初始值R_a與和氨氣接觸后的電阻變化值(R_g-R_a)的比值(R_g-R_a/R_g)為縱坐標作圖，得到標準曲線；

優選所述密閉腔體的體積為10-50L。

優選所述電阻的響應時間為1-10min，恢復時間為2-90min。