[發明專利]一種葡甲胺精制工藝

在審

• 申請號: 202011452433.2
• 申請日: 2020-12-12
• 公開（公告）號: CN112457206A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 卿文彬;張征彬;李琳;周秋火;柏挺;華吉濤
• 申請（專利權）人: 弘健制藥（上海）有限公司
• 主分類號: C07C213/10
• 分類號: C07C213/10;C07C215/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本申請涉及一種葡甲胺精制工藝，包括以下步驟：S1：葡甲胺粗品溶于水，過濾得濾液；S2：將濾液減壓濃縮，至其為粘稠膠狀物時，加入甲醇進行攪拌，然后低溫冷卻結晶，甩濾洗滌，得甲醇母液和葡甲胺濕品；S3：對葡甲胺濕品干燥。本申請具有使葡甲胺精制步驟便利且收率較高的效果。

技術領域

本申請涉及葡甲胺生產的領域，尤其是涉及一種葡甲胺精制工藝。

背景技術

葡甲胺，又稱葡萄糖甲胺或1-去氧-1-甲胺山梨醇，用于造影劑藥物泛影葡胺、膽影葡胺的配置，也用作其他藥物的輔料或者中間體。

相關技術中，是將葡萄糖在無水乙醇中先與甲胺縮合成息夫氏鹽，以氫氣為氫源，雷氏鎳為催化劑合成葡甲胺，催化氫化制得。

目前的精制步驟繁瑣且收率較低。

發明內容

為了使葡甲胺精制步驟便利且收率較高，本申請提供一種葡甲胺精制工藝。

本申請提供的一種葡甲胺精制工藝，采用如下的技術方案：

一種葡甲胺精制工藝，包括以下步驟：

S1：葡甲胺粗品溶于水，過濾得濾液；

S2：將濾液減壓濃縮，至其為粘稠膠狀物時，加入甲醇進行攪拌，然后低溫冷卻結晶，甩濾洗滌，得甲醇母液和葡甲胺濕品；

S3：對葡甲胺濕品干燥。

通過采用上述技術方案，葡甲胺粗品溶于水后，過濾除去其中含有的固體雜質，之后減壓濃縮，使得水大部分蒸發而除去，之后進一步的加入甲醇，葡甲胺粗品中的有機雜質溶于甲醇中，低溫冷卻結晶，葡甲胺結晶而與甲醇分離，進一步甩濾干燥，甲醇母液與葡甲胺濕品相互分離，精制步驟便利且有較高的收率。

可選的，步驟S2中，葡甲胺濕品中繼續加入甲醇攪拌溶解，然后在1-7℃冷卻結晶，甩濾洗滌，得到甲醇母液和葡甲胺濕品，葡甲胺濕品與甲醇的重量比為1：（1.0-1.3）。

通過采用上述技術方案，兩次重結晶，且設定不同的甲醇加入量，使葡甲胺的提純效果好，且有較高的收率。

可選的，步驟S1中，減壓濃縮的真空度為0.06-0.08Mpa。

通過采用上述技術方案，在該真空度下，水能夠較快的蒸發，同時不易產生葡甲胺損失，能夠有較快的精制速度且有較高的收率。

可選的，步驟S3中，葡甲胺濕品送入穿流式干燥器內干燥，溫度78-98℃，時間5-7小時，冷至30-50℃，出料。

通過采用上述技術方案，該干燥條件下，干燥速度快其而干燥均勻。

可選的，步驟S2中得到的甲醇母液進一步進行減壓濃縮，得到甲醇回收液。

通過采用上述技術方案，甲醇母液經過減壓濃縮后，得到純度較高的甲醇，使得甲醇回收液能夠被回收而再作它用，甲醇母液不會全部浪費。

可選的，所述甲醇回收液可用于步驟S2，加入減壓濃縮后的濾液中。

通過采用上述技術方案，將甲醇回收液回用，減少了甲醇的消耗，使得甲醇的利用率提高。

可選的，步驟S1中，過濾前，取樣對鎳鹽進行檢測，若為陽性，加入乙二胺四乙酸二鈉，直到陰性，陰性后靜置過夜，然后過濾。

通過采用上述技術方案，葡甲胺合成過程中的氫化步驟通常使用骨架鎳作為催化劑，反應過程中，可能引入金屬陽離子，乙二胺四乙酸二鈉能夠將葡甲胺中微量的鎳離子或者其它金屬陽離子除去，從而有利于提高精制效果；靜置過夜，則使得葡甲胺水溶液中可能含有的骨架鎳顆粒長大，利于被過濾分離。

可選的，步驟S1中，葡甲胺粗品與水的重量比為1：（2-4）。