[發明專利]改性石墨材料及其制備方法和應用、鋰離子電池

在審

• 申請號: 202011451864.7
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112694086A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 吳政操;吳仙斌;苗榮榮;吳志紅
• 申請（專利權）人: 寧波杉杉新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/20
• 分類號: C01B32/20;C01B32/205;C01B32/21;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 王衛彬;鄒玲

1.一種改性石墨材料的制備方法，其包括以下步驟：

S1、制備石墨顆粒：將石墨原料依次進行熱處理和石墨化，得石墨顆粒；

S2、一次包覆：將所述石墨顆粒和油性石墨烯漿料融合，進行第一碳化，得一次包覆石墨顆粒；

S3、二次包覆：將所述一次包覆石墨顆粒和聚乙烯吡咯烷酮水溶液融合，進行第二碳化，得所述改性石墨材料。

2.根據權利要求1所述的改性石墨材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述石墨原料為石油焦；

和/或，所述石墨原料的粒徑D50為8～12μm，例如10μm；

和/或，所述熱處理的溫度為550℃～650℃；

和/或，所述熱處理的時間為8～22h；

較佳地，所述熱處理為在630℃下熱處理8h；

和/或，所述熱處理在保護氣氛下進行；所述保護氣氛優選為惰性氣氛或氮氣氣氛；

和/或，所述熱處理的設備為臥式包覆釜；

和/或，所述石墨化的溫度為2800～3200℃；

和/或，所述石墨化的時間為20～60h；

較佳地，所述石墨化為在3000℃下石墨化30h；

和/或，所述石墨化的設備為艾奇遜石墨化爐。

3.根據權利要求1所述的改性石墨材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述石墨顆粒和所述油性石墨烯漿料的質量比為100：(6～20)，較佳地為100:9；

和/或，所述油性石墨烯漿料中石墨烯的含量為5.0±0.2wt％；

和/或，所述油性石墨烯漿料滿足以下技術參數：水分≤1％，石墨烯粒徑D50＝7～14μm，粘度≤3500mPaS，鐵≤10PPm，鈷≤5PPm，鎳≤5PPm；

和/或，所述石墨烯漿料的制備方法包括：將石墨烯和溶劑在水浴中加熱并攪拌即可；所述水浴的溫度較佳地為在40℃～80℃，更佳地為在60℃～70℃；所述攪拌的時間較佳地為60～90min；所述溶劑為白油、石蠟油或礦物油。

4.根據權利要求1所述的改性石墨材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述融合在融合機中進行，所述融合機的轉速較佳地為250～1400r/min；

和/或，所述融合時間為8～60min；

較佳地，所述融合機的轉速為280r/min，所述融合時間為20min；

和/或，所述融合的條件為常溫和空氣氣氛。

5.根據權利要求1所述的改性石墨材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述第一碳化的溫度為950～1350℃；

和/或，所述第一碳化的時間為0.5～24h；

較佳地，所述第一碳化的過程包括在1150℃恒溫22h；

和/或，所述第一碳化在保護氣氛下進行，所述保護氣氛優選為惰性氣氛或氮氣氣氛；

和/或，所述第一碳化的碳化設備為碳化爐或氣氛保護高溫箱式爐。

6.根據權利要求1所述的改性石墨材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液中聚乙烯吡咯烷酮和水的質量比為(3～8):10，較佳地為(5～7):10；

和/或，所述一次包覆石墨顆粒和所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液的質量比為100：(10～20)，較佳地為100:15；

和/或，所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液的制備方法包括：將聚乙烯吡咯烷酮和水在80℃～90℃下攪拌，冷卻，即可；所述水優選為去離子水；所述攪拌的速度較佳地為60r/min；所述攪拌的時間較佳地為1～2h；所述冷卻較佳地為在空氣中自然冷卻至室溫即可。

7.根據權利要求1所述的改性石墨材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述融合如權利要求4所述；

和/或，所述第二碳化的溫度為550～850℃；

和/或，所述第二碳化的時間為5～30h；

較佳地，所述第二碳化的過程包括在700℃恒溫22h；

和/或，所述第二碳化在保護氣氛下進行，所述保護氣氛優選為惰性氣氛或氮氣氣氛；

和/或，所述第二碳化的碳化設備為氣氛保護高溫箱式爐。