[發明專利]一種多視角觀測水合物晶體原位生長形態的裝置及方法

在審

• 申請號: 202011451669.4
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112619558A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 李清平;米立軍;姚海元;龐維新;呂鑫;李焱;黃婷;喻西崇;王君傲
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油集團有限公司;中海油研究總院有限責任公司
• 主分類號: B01J3/04
• 分類號: B01J3/04;H04N5/235;H04N5/372;G01D21/02
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 趙悅

本發明涉及一種多視角觀測水合物晶體原位生長形態的裝置和方法，包括：反應釜、氣體注入模塊、成像模塊和溫度控制模塊；反應釜為一密封壓力容器，其頂壁和側壁上均設有至少一個觀察窗；反應釜的一端連接氣體注入模塊，在反應釜的進氣端設有壓力調節模塊，在反應釜的觀察窗對應位置包括至少一個成像模塊，用于實時記錄水合物晶體的生長形態，反應釜放置在溫度控制模塊中，溫度控制模塊用于控制反應釜內的反應溫度。其可實現不同視角原位觀測多種形態下水合物晶體生長全歷程。

技術領域

本發明涉及一種多視角觀測水合物晶體原位生長形態的裝置及方法，屬于水合物開采技術領域。

背景技術

水合物作為一種新型清潔能源，其安全有效開采及其技術應用領域發展均需要探究水合物的晶體生長與晶體形態。海底沉積物顆粒孔隙間水合物的生長行為取決于晶體形態，而晶體形態將會影響含水合物沉積物的力學特性；此外，水合物晶體形貌會影響水合物的脫除效率以及水合物泥漿的泵送。通過晶體成核和生長形態信息可以更好地探究水合物生成與分解的內在機理，進而為水合物資源開發利用提供一定理論依據。

在水合物的結晶動力學和形態學中，水合物形成氣組成、壓力、溫度、冷卻速度、自有氣-水界面的生長速率和擴散過程的強度等均會對其產生影響。水合物晶核在界面生成之后，圍繞晶核水合物膜生長并封閉自由表面。根據水合物膜界面接觸方式的不同，最終會產生多種形態，具體可分為氣-液界面、液-液界面和氣-液-液體系水合物膜的生長形態。因此，需要對不同體系中晶體尺寸和形狀數據進行研究。

但是目前對于水合物晶體生長觀測實驗裝置多為單一視窗觀測，且多只適用于某一種方法生成水合物，尚未能從多視角多方法條件下對多種形態的水合物晶體生長全歷程進行捕捉與分析。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的是提供了一種多視角觀測水合物晶體原位生長形態的裝置及方法，可實現不同視角原位觀測多種形態下水合物晶體生長全歷程。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案一種多視角觀測水合物晶體原位生長形態的裝置，包括：反應釜、氣體注入模塊、成像模塊和溫度控制模塊；反應釜為一密封壓力容器，其頂壁和側壁上均設有至少一個觀察窗；反應釜的一端連接氣體注入模塊，在反應釜的進氣端設有壓力調節模塊，在反應釜的觀察窗對應位置包括至少一個成像模塊，用于實時記錄水合物晶體的生長形態，反應釜放置在溫度控制模塊中，溫度控制模塊用于控制反應釜內的反應溫度。

進一步，成像模塊包括光源和CCD相機，光源設置在反應釜頂壁的觀察窗上方，CCD相機設置在與觀察窗對應的位置。

進一步，反應釜上設有可拆卸載物平臺，以供液滴法實驗研究使用。

進一步，反應釜上設有溫度傳感器和壓力傳感器，用于對反應釜中溫度和壓力進行檢測。

進一步，制備裝置還包括數據采集模塊，數據采集模塊連接溫度傳感器和壓力傳感器，并將其測得的實時數據采集記錄到計算機中。

進一步，溫度控制模塊包括恒溫水浴、溫控單元和反應釜水浴夾套，恒溫水浴通過外循環管路與反應釜外部水浴夾套相連，使得冷卻液在水浴夾套內循環制冷，最終實現對反應釜內部控溫。

進一步，氣體注入模塊包括依次連接的甲烷氣瓶、壓力調節閥和進氣閥，其中，甲烷氣體通過壓力調節閥調節壓力，注入密封的反應釜中。

進一步，氣體注入模塊還包括一排氣閥，排氣閥用于反應結束后反應釜泄壓。

本發明還公開了一種多視角觀測水合物晶體原位生長形態的方法，采用上述任一項的多視角觀測水合物晶體原位生長形態的裝置，包括以下步驟：

S1將反應液裝入反應釜內；

S2將反應釜端蓋密封，用實驗氣體吹掃反應釜，將反應釜內空氣排凈，隨后關閉進氣閥；