[發(fā)明專利]一種米格列奈鈣中間體S-芐基琥珀酸的對(duì)應(yīng)異構(gòu)體的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011449963.1
• 申請(qǐng)日: 2020-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN112557566A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳小敏;彭常春;易耀江;馬利雄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司;江西金水寶制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為;李旭

1.一種米格列奈鈣的中間體(R)-芐基琥珀酸的檢測(cè)方法，采用高效液相色譜法，所述方法包括以下步驟：

1)混合對(duì)照品溶液的制備：取(S)-芐基琥珀酸和(R)-芐基琥珀酸對(duì)照品，精密稱定，加流動(dòng)相制成每1ml含0.5mg的溶液，搖勻即得；

2)異構(gòu)體對(duì)照品溶液的制備：取(R)-芐基琥珀酸，精密稱定，加流動(dòng)相制成每1ml含0.5mg的溶液，搖勻即得；

3)供試品溶液的制備：稱取米格列奈鈣原料藥約25mg，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲使溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得；

4)測(cè)定法：取步驟1)，步驟2)和步驟3)精密量取續(xù)濾液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計(jì)算，供試品中(R)-芐基琥珀酸的含量；

其中高效液相色譜儀的色譜條件如下：

色譜柱：采用Cellu-D正相手性柱(4.6×250mm，5μm)；

流動(dòng)相：以正已烷-異丙醇-三氟乙酸(88-92∶12-8∶0.1)；

檢測(cè)波長：215nm。

柱溫：30℃

流速：0.8-1.2ml/min

理論板數(shù)按米格列奈峰計(jì)算，應(yīng)不低于2000。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，流速控制在1.0ml/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，流動(dòng)相為正已烷-異丙醇-三氟乙酸，且比例控制在90∶10∶0.1。