[發明專利]一種提高磷酸鐵鋰低溫性能和壓實密度的方法

在審

• 申請號: 202011449500.5
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112723333A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 楊志寬;蓋騰;國立亮;石俊峰;史瑩飛
• 申請（專利權）人: 江蘇鋰源電池材料有限公司;四川鋰源新材料有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;C01B32/15;B82Y40/00;B82Y30/00;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 李靜

本發明公開了一種提高磷酸鐵鋰低溫性能和壓實密度的方法，以無水磷酸亞鐵和磷酸鋰作為原料，分散于水?甲醇?乙醇混合物介質中，加入碳源聚苯醚類聚合物，惰性氣體保護下研磨干燥形成固體粉末，經過焙燒、保溫、冷卻得到碳包覆的磷酸鐵鋰。本發明制備的磷酸鐵鋰為納米級，顆粒均勻、內部結構致密，具有壓實密度高、低溫放電性能好等特點。

技術領域

本發明涉及一種磷酸鐵鋰的制備方法，尤其涉及一種提高磷酸鐵鋰低溫性能和壓實密度的方法。

背景技術

磷酸鐵鋰是主流的鋰離子正極材料之一，其具有低成本、環保、安全性好、循環壽命長等優點，特別適合于新能源汽車動力電池、儲能電池等應用領域。目前在鋰離子電池正極材料行業，磷酸鐵鋰占主導地位。

新能源汽車、新能源輪船、二輪車等動力型電池，通信基站備用電源、大型削峰填谷儲能電站、風光發電儲能電池等儲能型電池等新的應用領域對磷酸鐵鋰電池提出了更高能量密度和低溫性能要求。目前普遍的磷酸鐵鋰合成路線是采用草酸亞鐵、磷酸一銨或磷酸鐵和碳酸鋰為原料，但生產過程中存在放出氣體多，造成顆粒大而且疏松、不均勻，普遍存在壓實密度低、低溫性能差等問題。

發明內容

發明目的：本發明的目的是提供一種提高磷酸鐵鋰壓實密度低、低溫性能差的制備方法。

技術方案：本發明提高磷酸鐵鋰低溫性能和壓實密度的方法，包括以下步驟：

(1)采用無水磷酸亞鐵和磷酸鋰為原料，分散于水-甲醇-乙醇混合物介質中，形成漿料a；

(2)將碳源聚苯醚類聚合物加入漿料a中形成漿料b；

(3)漿料b在惰性氣體保護下研磨干燥形成固體粉末c；

(4)將固體粉末c焙燒、保溫、冷卻得到碳包覆的磷酸鐵鋰電池材料。

優選的，步驟(1)中所得漿料a為懸濁液。所述無水磷酸亞鐵和磷酸鋰混合比例為摩爾比0.98～1.02:1。所述水-甲醇-乙醇混合物介質中，水、甲醇、乙醇的重量比為(1-x-y):x:y，其中x＝0.01～0.9，y＝0.01～0.9。

優選的，步驟(2)中，所述聚苯醚類聚合物為粉末狀聚苯醚、氧化聚苯醚中的一種或兩種組合，如果是兩種組合，粉末狀聚苯醚和氧化聚苯醚以任意比例混合。該碳源產生的裂解碳可均勻包覆于磷酸鐵鋰顆粒表面，提高顆粒間導電性，將顆粒納米化，提高磷酸鐵鋰低溫性能。所述聚苯醚類聚合物的添加量占漿料a中固體物料質量的2-7％。

優選的，步驟(3)中，所述研磨時間為1-5h，得到D50為50-300nm的漿料。進一步地，將所述漿料噴霧干燥得到球狀固體粉末c，干燥溫度為100-170℃。

步驟(4)中，所述焙燒的升溫速率為1-5℃/min。進一步地，將所述固體粉末c焙燒至600-900℃。所述保溫時間為5-15h。

有益效果：與現有技術相比，本發明具有如下顯著優點：(1)采用無水磷酸亞鐵和磷酸鋰為原料，焙燒過程中不產生氣體，提高材料致密性，從而提升壓實密度；(2)本發明采用聚苯醚類有機化合物作為碳源，在惰性氣體保護的高溫下可以裂解產生碳，該裂解溫度與磷酸鐵鋰生成溫度相當，產生的碳可以有效阻止磷酸鐵鋰晶粒長大，得到均勻的納米級磷酸鐵鋰晶粒，并且該裂解碳可均勻包覆于磷酸鐵鋰顆粒表面，提高顆粒間導電性，將顆粒納米化，提高磷酸鐵鋰低溫性能；(3)本發明制備的納米級磷酸鐵鋰，顆粒均勻、內部致密，具有壓實密度高、低溫放電性能好等特點，工藝簡單易行，易于大規模產業化生產。

附圖說明

圖1和圖2為碳包覆磷酸鐵鋰電池材料的掃描電鏡圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明的技術方案作進一步說明。