[發明專利]一種提高磺酰基異氰酸酯品質的生產工藝

在審

• 申請號: 202011449259.6
• 申請日: 2020-12-09
• 公開（公告）號: CN112552214A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 朱張;操晶晶;劉長慶;過學軍;沈龍;程偉家;龐有順;李健;潘榮歡;王爭強;李波
• 申請（專利權）人: 安徽廣信農化股份有限公司
• 主分類號: C07C303/40
• 分類號: C07C303/40;C07C303/44;C07C311/65
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 周衛

本發明公開了一種提高磺酰基異氰酸酯品質的生產工藝，將磺胺原料和二甲苯按一定比例混合形成磺胺溶液，向合成釜內加入一定量的二甲苯，然后進行升溫，溫度控制在110?115℃之間，將磺胺溶液通過轉料泵按一定速率加入合成釜內，同時滴加催化劑和通入氣態光氣，注意催化劑一定要在磺胺溶液轉好前2小時完成滴加，并調低光氣流量直到達到工藝要求累積量，保溫2小時后，將產物轉入破光釜，用氮氣去除多余的光氣，最后取樣分析合格后即為成品。本發明優化了磺酰基異氰酸酯的合成體系，提高了磺酰基異氰酸酯的產率，同時創新地將合成的尾氣和趕氣的尾氣經冷凝器冷凝后回流至合成釜中，既回收利用了尾氣，又提高了產品的反應速率和含量。

技術領域

本發明屬于化工技術領域，涉及一種提高磺酰基異氰酸酯品質的生產工藝。

背景技術

磺酰基異氰酸酯屬于一種化工產品，廣泛應用于醫藥、農藥、橡膠制造等行業，其中磺酰脲除草劑因其安全高效、廣譜、高選擇性、作用機理獨特等特性，得到快速推廣使用。隨著人們對高效低毒農藥的推廣與環保的壓力，磺酰脲除草劑得到進一步應用與開發。磺酰脲類除草劑的合成方法主要有：異氰酸酯法、氰酸鈉法和氯甲酸酯法等，異氰酸酯法又分對磺酰基與雜環基異氰酸酯法，因磺酰基異氰酸酯法工藝簡單，反應步驟少，產品純度高，成為工業生產過程中廣泛應用的方法。磺酰基異氰酸酯合成可以由芳基磺酰胺與光氣、雙光氣、固體光氣、草酰氯等在催化劑存在下制備，也可以由芳基磺酰氯與氰酸鹽(如氰酸鈉、氰酸鉀)反應。

磺酰基異氰酸酯合成方法是將芳基磺酰胺與光氣、雙光氣、固體光氣、草酰氯等在催化劑存在下發反應制到產物，在合成好的產物中通入氮氣趕多余光氣，最后將合成尾氣和多余光氣直接趕到尾氣破壞塔進行破壞處理，由于尾氣中裹挾著原料光氣，未經過原料的回收再利用步驟，不僅造成原料的浪費，還降低整個化學反應的反應速率。

發明內容

本發明的目的在于提供一種提高磺酰基異氰酸酯品質的生產工藝，成熟的磺酰基異氰酸酯合成方法是將磺酰胺類原料與二甲苯配置成磺胺漿料，向磺胺漿料中通入光氣，在催化劑的作用下進行光化合成，經過氮氣趕光，過濾后得成品，將反應產生的尾氣和多余光氣直接趕到尾氣破壞塔進行破壞處理，由于尾氣中裹挾著原料光氣，造成原料的浪費，也不利于反應速率的提升，因此創新點在于將合成的尾氣和趕氣的尾氣經冷凝器冷凝后回流至合成釜中進行回收再利用，從反應速率和化學平衡移動原理(又稱“勒夏特列原理”)的角度分析，一方面增加反應物光氣的濃度，可以提高反應速率，縮短反應進行的時間，另一方面，增加反應物光氣的濃度，有利于化學平衡向能減少反應物濃度的方向移動，即向正反應發生的方向進行，由于反應物中的活化分子數增多,發生有效碰撞的幾率就增加，反應物轉化成產物的轉化率就增加，也提高了該反應的產率。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種提高磺酰基異氰酸酯品質的生產工藝，包括以下步驟：

步驟S1，將磺胺原料加入到配制釜中，加入溶劑1混合形成磺胺溶液，加熱共沸蒸餾除去水分，冷卻至常溫備用；

步驟S2，向合成釜中加入溶劑1，然后進行升溫程序，溫度控制在110-115℃之間，將步驟S1制備的磺胺溶液和催化劑加入合成釜，并通入光氣，控制加料時間約2小時，再保溫2小時，制得產物1；

步驟S3，將步驟S2制備的產物1轉入破光釜，通入氮氣將未反應完的光氣等尾氣趕至冷凝器后，制得產物2，而尾氣經冷凝后回流至合成釜；

步驟S4，將步驟S3制備的產物2經精餾、過濾、干燥，制得成品。

反應過程如下：