[發明專利]一種鐵氮共摻雜碳與MXene復合物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011448384.5
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112563515B
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發明（設計）人: 田景華;王文濤;楊瑞枝
• 申請（專利權）人: 蘇州大學張家港工業技術研究院;蘇州大學
• 主分類號: H01M4/86
• 分類號: H01M4/86;H01M4/90;H01M4/88
• 代理公司: 蘇州根號專利代理事務所(普通合伙) 32276
• 代理人: 仇波

本發明提供了一種鐵氮共摻雜碳與MXene復合物及其制備方法和應用。該制備方法包括：制備鐵摻雜的咪唑啉酸鹽骨架；制備Fe?N?C；將Fe?N?C與Ti₃C₂T_x混合后分散于N,N?二甲基甲酰胺中，超聲處理；抽濾、洗滌、干燥后，在氮氣氣氛下加熱至300℃?400℃并保溫0.5h?2h，得到鐵氮共摻雜碳與MXene復合物Fe?N?C@Ti₃C₂T_x。通過上述制備方法制備得到的鐵氮共摻雜碳與MXene復合物可以有效催化氧還原反應。

技術領域

本發明涉及一種復合材料的制備方法，尤其涉及一種鐵氮共摻雜的碳與MXene的復合物的制備方法，屬于復合材料制備技術領域。

背景技術

隨著人類文明和工業的快速發展，環境污染和能源危機日益嚴重。開發高效、清潔的新能源勢在必行。燃料電池和金屬-空氣電池因其具有清潔、高能量密度等優點而受到廣泛關注。氧還原反應(ORR)作為這些電池中最重要的半反應之一，直接決定著這些器件的性能。但是，由于其動力學速度緩慢，氧還原反應往往具有很高的過電位。因此，開發高效催化劑以促進反應過程便顯得尤為重要。

近年來，金屬有機框架(MOFs)材料及其衍生物由于其低廉的成本、簡易的合成方法以及較高的催化活性引起了科研人員的廣泛關注。然而，其較差的導電性與穩定性卻成為了其商業化道路上的絆腳石。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的目的在于提供一種可以有效催化氧還原反應(ORR)的催化劑及其制備方法。

為了實現上述技術目的，本發明首先提供了一種鐵氮共摻雜碳與MXene復合物的制備方法，該制備方法包括：

將2-甲基咪唑溶解于甲醇中，得到溶液A；

將六水合硝酸鋅與乙酰丙酮鐵溶于甲醇中，得到溶液B；

將溶液A與溶液B混合攪拌20h-30h，抽濾、洗滌后，于50℃-70℃下干燥過夜，得到鐵摻雜的咪唑啉酸鹽骨架；

將鐵摻雜的咪唑啉酸鹽骨架在氮氣氣氛下加熱至1000℃-1200℃并保溫0.5h-2h，得到Fe-N-C；

將Fe-N-C與Ti₃C₂T_x混合后分散于N,N-二甲基甲酰胺中，超聲處理1h-3h；其中，Fe-N-C與少層Ti₃C₂T_x的混合質量比3-6:1；

抽濾、洗滌、干燥后，在氮氣氣氛下加熱至300℃-400℃并保溫0.5h-2h，得到鐵氮共摻雜碳與MXene復合物(Fe-N-C@Ti₃C₂T_x)。

本發明的鐵氮共摻雜碳與MXene復合物的制備方法通過簡單的分步熱解合成方法制備得到鐵氮共摻雜碳與MXene復合物。首先通過碳化反應將鐵摻雜的咪唑啉酸鹽骨架(ZIF-8)轉化為鐵氮共摻雜碳(Fe-N-C)，再與層狀Ti₃C₂T_x混合熱解得到Fe-N-C@Ti₃C₂T_x復合材料。

在本發明的一具體實施方式中，溶液A的濃度為1g/16mL-1g/10mL。

在本發明的一具體實施方式中，溶液B中，六水合硝酸鋅、乙酰丙酮鐵、甲醇的混合比例為2g-4g：0.2g-0.5g：30mL-50mL。

在本發明的一具體實施方式中，制備所述Fe-N-C時，加熱的升溫速率為2℃/min-10℃/min。