[發(fā)明專利]一種具有硫組分梯度的銅鋅錫硫硒薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011448304.6
• 申請日: 2020-12-09
• 公開（公告）號: CN112563117B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王書榮;楊帥;徐信;李新毓;李祥;王亭保
• 申請（專利權(quán)）人: 云南師范大學(xué)
• 主分類號: H01L21/02
• 分類號: H01L21/02;H01L31/0216;H01L31/18
• 代理公司: 北京慕達(dá)星云知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 王攀

1.一種具有硫組分梯度的銅鋅錫硫硒薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鈉鈣玻璃放入磁控濺射腔室，沉積雙層鉬背電極；

(2)銅鋅錫硫預(yù)制層薄膜的制備：利用磁控濺射系統(tǒng)，采用CuS、Sn和ZnS靶，按ZnS/CuS/Sn/CuS的順序進(jìn)行多周期分步濺射，沉積銅鋅錫硫預(yù)制層薄膜；

(3)銅鋅錫硒薄膜的制備：將所述銅鋅錫硫預(yù)制層薄膜進(jìn)行熱處理，然后將熱處理過的合金層與硒粉一起放入石墨舟，并推入硒化爐中硒化，自然冷卻至室溫后得到銅鋅錫硒薄膜；

(4)具有硫組分梯度的銅鋅錫硫硒薄膜的制備：將所述銅鋅錫硒薄膜和硫粉放入等離子體退火爐中，打開機械泵抽至低真空，同時對薄膜進(jìn)行加熱，然后充入氬氣作為啟輝氣體，當(dāng)真空抽至20Pa以下，打開等離子體設(shè)備進(jìn)行啟輝，待硫粉完全升華后，停止加熱、關(guān)閉等離子體設(shè)備，冷卻，得到具有硫組分梯度的銅鋅錫硫硒薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有硫組分梯度的銅鋅錫硫硒薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述鈉鈣玻璃放入磁控濺射腔室之前經(jīng)過清洗、吹干，具體步驟如下：

將鈉鈣玻璃分別用去污粉、丙酮和酒精依次超聲清洗，然后用重鎘酸鉀溶液浸泡8-10h，再用去離子水超聲清洗，并用氮氣吹干，備用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有硫組分梯度的銅鋅錫硫硒薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述雙層鉬背電極的沉積厚度為1μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有硫組分梯度的銅鋅錫硫硒薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述銅鋅錫硫預(yù)制層薄膜的沉積厚度為1.2μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有硫組分梯度的銅鋅錫硫硒薄膜的制備方法，其特征在于，Cu、Zn和Sn的摩爾原子比符合以下條件：Cu/Zn+Sn＝0.7，Zn/Sn＝1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有硫組分梯度的銅鋅錫硫硒薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述熱處理在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，并且所述熱處理溫度為200℃，時間為30min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有硫組分梯度的銅鋅錫硫硒薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述硒化爐以20℃/min的升溫速率從室溫升至540℃，并在540℃下硒化15min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有硫組分梯度的銅鋅錫硫硒薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述啟輝功率為100W，退火溫度200℃。

9.一種權(quán)利要求1-8任一項所述的方法制備得到的具有硫組分梯度的銅鋅錫硫硒薄膜。