[發(fā)明專利]一種環(huán)己基異氰酸酯的制備方法及裝置

在審

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• 申請日: 2020-12-09
• 公開（公告）號: CN112552209A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏劍鋒;李兆亮;蘇文江;周裕民;林瑋;陳映波
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江麗水有邦新材料有限公司
• 主分類號: C07C263/10
• 分類號: C07C263/10;C07C263/20;C07C265/10;B01D3/00;B01D3/14
• 代理公司: 麗水創(chuàng)智果專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33278
• 代理人: 閆曉紅

1.一種環(huán)己基異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述制備方法主要包括以下步驟：

1）將環(huán)已胺與溶劑按一定質(zhì)量比在混配釜中混合均勻，配成環(huán)己胺溶液待用；

2）將固體光氣與溶劑按一定質(zhì)量比在滴加釜中混合溶解，配成固體光氣溶液待用；

3）在反應(yīng)釜中加入一定質(zhì)量比的固體光氣和溶劑，升溫溶解；待反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到0～20℃時(shí)，向反應(yīng)釜內(nèi)滴加上述步驟1）中配制的環(huán)已胺溶液，使環(huán)己胺與固體光氣在溶劑介質(zhì)中生成環(huán)己胺鹽酸鹽和不穩(wěn)定的中間產(chǎn)物環(huán)己甲氨基酰氯；滴加時(shí)長為0.5～2.0h，滴加過程通過DCS控制系統(tǒng)控制；

4）繼續(xù)將反應(yīng)釜升溫至80～110℃，向所述反應(yīng)釜內(nèi)滴加上述步驟2）中配制的固體光氣溶液，滴加反應(yīng)時(shí)長0.5～3h，滴加反應(yīng)過程通過DCS控制系統(tǒng)控制；滴加完成后，回流保溫1～3h；

5）反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液進(jìn)行三級蒸餾提純，一級蒸餾采用常壓蒸餾脫出含酸高的溶劑；二級蒸餾采用減壓蒸餾出全部物料，使物料與殘?jiān)蛛x；三級蒸餾采用專業(yè)蒸餾設(shè)備分離副產(chǎn)物和產(chǎn)物。

2.如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)己基異氰酸酯的制備方法，其特征在于：所述混配釜中，環(huán)己胺與溶劑的質(zhì)量比為1：3.0～6.0。

3.如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)己基異氰酸酯的制備方法，其特征在于：所述滴加釜中，固體光氣與溶劑的質(zhì)量比為1：1.5～3.0。

4.如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)己基異氰酸酯的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)釜中，固體光氣與溶劑的質(zhì)量比為1：6.0～10.0。

5.如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)己基異氰酸酯的制備方法，其特征在于：所述制備方法中，環(huán)己胺與固體光氣的摩爾比為1：0.34～0.5。

6.如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)己基異氰酸酯的制備方法，其特征在于：所述的三級蒸餾提純中，各級蒸餾中蒸餾釜內(nèi)的溫度均不超過150℃，能有效降低提純系統(tǒng)內(nèi)混合物反生聚合反應(yīng)。

7.如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)己基異氰酸酯的制備方法，其特征在于：所述溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的任意一種。

8.一種如權(quán)利要求1至7中任意一項(xiàng)所述的環(huán)己基異氰酸酯的制備裝置，其特征在于：所述制備裝置包括反應(yīng)系統(tǒng)和提純系統(tǒng)，所述反應(yīng)系統(tǒng)包括混配釜、滴加釜和反應(yīng)釜，所述混配釜和滴加釜的出料口均通過計(jì)量泵連接至所述反應(yīng)釜的進(jìn)料口；所述反應(yīng)釜的出料口與所述提純系統(tǒng)相連，所述提純系統(tǒng)為三級蒸餾提純系統(tǒng)，包括依次相連的一級蒸餾裝置、二級蒸餾裝置和三級蒸餾裝置；所述混配釜與環(huán)己胺儲(chǔ)罐、溶劑儲(chǔ)罐相連，所述滴加釜與溶劑儲(chǔ)罐、固體光氣儲(chǔ)罐相連，所述反應(yīng)釜與溶劑儲(chǔ)罐、固體光氣儲(chǔ)罐相連；所述反應(yīng)系統(tǒng)的物料計(jì)量、輸送及操作參數(shù)均采用DSC控制系統(tǒng)控制。

9.如權(quán)利要求8所述的一種環(huán)己基異氰酸酯的制備裝置，其特征在于：所述一級蒸餾裝置為常壓蒸餾裝置，用于脫除高含酸溶劑，脫除后的高含酸溶劑通過高含酸溶劑儲(chǔ)罐收集，所述一級蒸餾裝置的物料出口與所述二級蒸餾裝置的物料進(jìn)口相連；所述二級蒸餾裝置為減壓蒸餾裝置，用于分離廢渣，所述減壓蒸餾裝置的底部設(shè)有廢渣出口，所述減壓蒸餾裝置的餾出物收集于餾出物儲(chǔ)罐；所述餾出物儲(chǔ)罐的出料口與所述三級蒸餾裝置的進(jìn)料口相連，所述三級蒸餾裝置用于分離副產(chǎn)物，所述三級蒸餾裝置上設(shè)有副產(chǎn)物出口和產(chǎn)物出口。