[發(fā)明專利]一種超聲波輔助合成聚甲基硅烷的規(guī)模化生產方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011446869.0 | 申請日： | 2020-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN112538166B | 公開（公告）日： | 2022-05-06 |
| 發(fā)明（設計）人： | 夏群星;卜向明;朱建豐 | 申請（專利權）人： | 湖南前驅新材料有限公司 |
| 主分類號： | C08G77/60 | 分類號： | C08G77/60;C04B35/00 |
| 代理公司： | 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 鐘丹;魏娟 |
| 地址： | 414000 湖南省岳陽市云溪區(qū)*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 超聲波 輔助 合成 甲基 硅烷 規(guī)模化 生產 方法 | ||
1.一種超聲波輔助合成聚甲基硅烷的規(guī)模化生產方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟一
在保護氣氛下，向反應釜中加入甲苯、金屬鈉；升溫至T1使鈉塊熔化，攪拌，鈉塊制成鈉砂，降溫至T2；所述T1為95-105℃；所述T2為50-60℃；
步驟二
將甲基二氯硅烷分N次滴加進反應釜，進行回流反應；得到反應后液；滴加過程中控制溫度為T2，且在超聲與攪拌的輔助下進行，滴加過程中，攪拌速度為30-40轉/min；每次滴加完成后，停止超聲，升溫至T3，繼續(xù)于攪拌下回流反應，所述N≥2；所述T2為50-60℃；T3為80-90℃；所述超聲頻率為20KHZ-28KHZ；
步驟三
在保護氣氛下，對步驟二所得反應后液進行離心處理，離心所得液體在保護氣氛下經減壓蒸餾處理，得到聚甲基硅烷。
2.根據權利要求1中所述的一種超聲波輔助合成聚甲基硅烷的規(guī)模化生產方法，其特征在于：步驟一中，所述甲苯與金屬鈉的質量比為7~10：1。
3.根據權利要求1中所述的一種超聲波輔助合成聚甲基硅烷的規(guī)模化生產方法，其特征在于：步驟一中，攪拌的速度為1200-2000轉，攪拌的時間為20-45min。
4.根據權利要求1中所述的一種超聲波輔助合成聚甲基硅烷的規(guī)模化生產方法，其特征在于：所述金屬鈉與甲基二氯硅烷的質量比為1：2.5-3。
5.根據權利要求1中所述的一種超聲波輔助合成聚甲基硅烷的規(guī)模化生產方法，其特征在于：步驟二中，所述甲基二氯硅烷的滴加速度為3-4Kg/h。
6.根據權利要求1中所述的一種超聲波輔助合成聚甲基硅烷的規(guī)模化生產方法，其特征在于：步驟二中，每次滴加完成后，繼續(xù)于攪拌下回流反應，攪拌的速度為60-80轉/min。
7.根據權利要求1中所述的一種超聲波輔助合成聚甲基硅烷的規(guī)模化生產方法，其特征在于：步驟二中，第一次至第N-1次滴加后回流反應的時間為2-3h,第N次滴加完后回流反應的時間為5-10h。
8.根據權利要求1中所述的一種超聲波輔助合成聚甲基硅烷的規(guī)模化生產方法，其特征在于：步驟三中，所述減壓蒸餾的溫度為80℃-105℃，真空度為20-10KPa。
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