[發明專利]一種有機聚硅氮烷及其規模化生產方法

有效

• 申請號: 202011446867.1
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112500573B
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 趙倩倩;蔣軍軍;黃能武
• 申請（專利權）人: 湖南博望碳陶有限公司
• 主分類號: C08G77/62
• 分類號: C08G77/62;C04B35/589;C04B35/571
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 鐘丹;魏娟

1.一種有機聚硅氮烷的規模化生產方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一

將硅烷單體、有機溶劑加入反應釜中，將反應釜的溫度降至5~15℃，在保護氣氛下，將胺滴加至反應釜內，滴加完畢后，繼續攪拌下回流反應，滴加過程以及回流反應過程均控制溫度為5~15℃，獲得反應后液；

所述胺為丙二胺或乙二胺；所述硅烷單體與胺的摩爾比為1:2~4；

所述胺的滴加速度為1.2-1.8L/h，

滴加過程在攪拌下進行，攪拌速度為50-60轉/min；

步驟二

在保護氣氛下，對步驟一所得反應后液進行過濾，過濾所得液體在保護氣氛下經減壓蒸餾處理，得到聚硅氮烷。

2.根據權利要求1所述的一種有機聚硅氮烷的規模化生產方法，其特征在于：

所述硅烷單體選自二氯硅烷、一甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的一種有機聚硅氮烷的規模化生產方法，其特征在于：

所述有機溶劑選自甲苯、正己烷、二甲苯中的至少一種；

所述有機溶劑的加入量為硅烷單體體積的6~15倍。

4.根據權利要求1所述的一種有機聚硅氮烷的規模化生產方法，其特征在于：

滴加完畢后，回流反應過程中的攪拌速度為70-80轉/min；

滴加完畢后，繼續于攪拌下回流反應的時間為8-12h。

5.根據權利要求1所述的一種有機聚硅氮烷的規模化生產方法，其特征在于：

所述過濾為保護氣氛下加壓過濾，壓力為0.15-0.25MPa；

所述過濾所用濾袋的孔徑為0.5-5μm。

6.根據權利要求1所述的一種有機聚硅氮烷的規模化生產方法，其特征在于：

所述減壓蒸餾的溫度為70~100℃。

7.根據權利要求1-6任意一項所述的制備方法所制備的有機聚硅氮烷。