[發(fā)明專(zhuān)利]一種硬碳基負(fù)極材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011446743.3
• 申請(qǐng)日: 2020-12-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112551505B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葛傳長(zhǎng);仰永軍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣東凱金新能源科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/05
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/05;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 東莞恒成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44412
• 代理人: 韓丹

1.一種硬碳基負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，包括如下制備步驟：

S1：將底甘油渣加入到高速攪拌器中，再加入醇溶劑，攪拌并加熱至沸騰，直至溶解成液體，得到甘油渣溶液；

S2：將甘油渣溶液經(jīng)過(guò)一級(jí)過(guò)濾器，除去不溶雜質(zhì)，再加入二甲胺，升溫，再經(jīng)過(guò)二級(jí)過(guò)濾器，除去不溶雜質(zhì)，得到胺化后的甘油渣溶液；

S3：將胺化后的甘油渣溶液置于高溫加熱爐中，在惰性氣體的保護(hù)下，進(jìn)行一次碳化處理，得到一次碳化的甘油渣；

S4：將一次碳化的甘油渣置于石墨模具中，再放置于等離子體燒結(jié)爐中，抽真空，然后加壓并升溫?zé)Y(jié)，進(jìn)行二次碳化處理，得到二次碳化的甘油渣；

S5：將二次碳化的甘油渣放入電弧爐中，在惰性氣體的保護(hù)下，升溫?zé)Y(jié)，進(jìn)行三次碳化處理，得到基于甘油渣的硬碳基材料；

S6：將硬碳基材料和導(dǎo)電劑混合后，進(jìn)行研磨，再分散于無(wú)水乙醇中，加入粘合劑，攪拌均勻，干燥，壓片，即得硬碳基材料負(fù)極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬碳基負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述醇溶劑是以質(zhì)量比為10-15:1的水與醇類(lèi)物質(zhì)的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硬碳基負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述醇類(lèi)物質(zhì)為丁二醇、異丁醇、正戊醇中的一種或者多種組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬碳基負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中，加熱溫度為110℃-150℃；所述底甘油渣與所述醇溶劑的質(zhì)量比為1：1-3。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬碳基負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，一級(jí)過(guò)濾器的精度為15μm-30μm；二級(jí)過(guò)濾器的精度為15μm-30μm；加熱溫度為80℃-120℃；二甲胺的加入量為甘油渣溶液的質(zhì)量濃度的0.01-0.1倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬碳基負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤猓灰淮翁蓟幚淼臏囟葹?00℃-600℃，時(shí)間為3h-5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬碳基負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟S4中，抽真空，然后加壓的具體操作步驟為：真空度為-0.1～0.1Pa，加壓至30MPa-50MPa；升溫?zé)Y(jié)的具體操作步驟為：燒結(jié)分為三個(gè)階段燒結(jié)；第一階段的燒結(jié)溫度為600℃-800℃，時(shí)間為1h-1.5h，壓力為30MPa-35MPa；第二階段的燒結(jié)溫度為800℃-950℃，時(shí)間為0.8h-1.2h，壓力為35MPa-40MPa；第三階段的燒結(jié)溫度為950℃-1200℃，時(shí)間為0.2h-0.5h，壓力為40MPa-50MPa。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬碳基負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟S5中，惰性氣體為氮?dú)猓粺Y(jié)的燒結(jié)溫度為1300℃-1500℃，時(shí)間為0.1h-0.3h，壓力為10MPa-20MPa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬碳基負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟S6中，硬碳基材料與導(dǎo)電劑、無(wú)水乙醇、粘合劑的質(zhì)量比為1:0.3-0.5:1-3:0.01-0.05。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的硬碳基負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述導(dǎo)電劑為乙炔黑、碳納米管、納米碳纖維、膨脹石墨中的一種；所述粘合劑為聚偏二氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、羥甲基纖維素鈉中的一種。