[發明專利]一種新型石墨烯納米窄帶的制備方法

在審

• 申請號: 202011446581.3
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112661140A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 陳長鑫;賀志巖;江圣昊;石方遠;王廣鵬;周慶萍
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C09G1/06;C22F1/02;C22F1/08;C25F3/22
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務所(普通合伙) 11491
• 代理人: 王峰剛

1.一種新型石墨烯納米窄帶的制備方法，其特征在于，所述新型石墨烯納米窄帶的制備方法包括以下步驟：

步驟一，對鋁片進行凈化處理，將處理后的鋁片作為陰極；進行銅箔的制備并將銅箔作為陽極；進行電解拋光液的制備；

步驟二，在同一時間將陰極和陽極分別插入電解拋光液中，設定電流強度為1.2-1.3A，通電時間為1-2min，對銅箔進行電解拋光；

步驟三，將拋光后的銅箔置于氮氣吹干儀內進行吹干；將吹干后的銅箔置于石英管中進行加熱、退火，得到多孔銅箔；

步驟四，進行石墨烯的制備，將制備的石墨烯轉移至銅箔上，將石墨烯進行光刻圖形化得到圖形化的石墨烯；

步驟五，將圖形化的石墨烯置于反應器內，控制反應器內壓力為2.0-10.0Torr，生長時間為20-30min，進行石墨烯低溫生長；

步驟六，生長結束后，真空條件下冷至室溫得到石墨烯納米窄帶；對石墨烯納米窄帶進行氫氣等離子體刻蝕處理，得到石墨烯納米窄帶成品。

2.如權利要求1所述新型石墨烯納米窄帶的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述對鋁片進行凈化處理，包括：將鋁片進行裁剪、打磨，后置于稀鹽酸中進行浸泡，浸泡時間為10-15min。

3.如權利要求1所述新型石墨烯納米窄帶的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述進行銅箔的制備，包括：

(1)將銅料置于濃度為100-120g/L的硫酸溶液中，向硫酸溶液內通入空氣，得到銅溶液；

(2)將陽極極板和陰極輥浸于銅電解液中；

(3)通電進行電解，收集陰極輥上的生箔；

(4)將生箔進行水洗剝離，鈍化處理，干燥，得到銅箔。

4.如權利要求3所述新型石墨烯納米窄帶的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述鈍化處理，包括：將生箔置于濃硫酸中浸泡10-20min。

5.如權利要求1所述新型石墨烯納米窄帶的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述進行電解拋光液的制備，包括：

(1)按照質量分數將硫酸40-65％、磷酸15-30％、粘度調節劑15-20％、緩蝕劑5-10％進行混合，得到混合液；

(2)在混合液中加入混合液質量10％的無機鹽，攪拌均勻，進行超聲分散得到分散液；

(3)在分散液中加入去離子水，定容，得到電解拋光液。

6.如權利要求5所述新型石墨烯納米窄帶的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述無機鹽為為檸檬酸鉀、檸檬酸鈉、草酸鉀、草酸鈉中的一種或多種的混合物。

7.如權利要求1所述新型石墨烯納米窄帶的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述將吹干后的銅箔置于石英管中進行加熱、退火，包括：

(1)將吹干后的銅箔置于石英管中，置于加熱爐中；

(2)對石英管進行抽真空處理，將石英管內抽真空至10-20Torr；

(3)向石英管內通入氫氣，以30-50℃/min的速率進行升溫加熱，加熱至600-800℃；

(4)保持石英管內溫度為600-800℃，保溫20-30min，退火。

8.如權利要求1所述新型石墨烯納米窄帶的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述多孔銅箔的孔徑為0.03-1.20mm；孔間距為0.8-5.0mm，厚度為8-20μm。

9.如權利要求1所述新型石墨烯納米窄帶的制備方法，其特征在于，步驟四中，所述進行石墨烯的制備，包括：

(1)將氧化石墨烯、水合肼加入去離子水中，超聲混合，得到均勻的氧化石墨烯分散液；

(2)將氧化石墨烯分散液在100℃油浴下攪拌反應10-12h得到石墨烯溶液；

(3)將石墨烯溶液進行超聲、離心、去離子水清洗，得到石墨烯純凈物；

(4)將石墨烯純凈物涂覆于基板上，烘干，得到石墨烯。

10.如權利要求1所述新型石墨烯納米窄帶的制備方法，其特征在于，步驟四中，所述光刻圖形化的圖形尺寸為納米級。