[發明專利]一種原位透射電鏡制樣中快速除碳方法

在審

• 申請號: 202011444162.6
• 申請日: 2020-12-11
• 公開（公告）號: CN112683636A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 董林;虞碩涵;蔡彥迪;高飛;陳強
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 蘇秋麗;邱興天

本發明公開了一種原位透射電鏡制樣中快速除碳方法，屬于透射電鏡制樣技術領域。該方法采用臭氧處理氧化透射電鏡待測樣品，除去表面吸附的有機物分子。本發明通過臭氧發生器產生的臭氧，氧化消除樣品顆粒表面吸附的有機物分子，從而達到快速除碳的效果。臭氧消除有機物的方式相對溫和，不容易造成透射電鏡樣品微觀結構的變化。

技術領域

本發明屬于透射電鏡制樣技術領域，具體涉及一種原位透射電鏡制樣中快速除碳方法。

背景技術

近年來，原位反應艙(reaction cell)技術得到了飛速發展。原位反應艙技術通過改造透射電鏡樣品桿，將原位反應艙取代原有的銅網微柵承載樣品，同時將反應氣氛引入密閉的原位反應艙，達到原位透射電鏡觀測的效果。由于原位反應艙與電鏡真空室相互隔絕，反應氣氛被限域在反應艙內部，不會影響透射電鏡主艙的真空情況。因此，原位反應艙技術可在真實反應條件下獲取氣-固催化反應中固體催化劑表面的微觀結構變化，有助于深入認識和理解氣-固催化反應的本質。

然而，在原位透射電鏡制樣過程中，溶劑、膠粘劑等的使用容易帶來電鏡樣品表面碳氫化合物的吸附。這些有機物的吸附會(1)影響樣品在透射電鏡下的成像，(2)阻礙樣品與反應分子的接觸，從而對原位的觀察固體催化劑表面在真實反應條件下的微觀結構變化帶來干擾。而目前常用的等離子清洗技術由于能量較高，清洗過程中存在使透射電鏡樣品表面發生重構的風險。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明要解決的技術問題在于提供一種原位透射電鏡制樣中快速除碳方法，采用臭氧快速除去原位透射電鏡樣品表面吸附的有機物，且采用臭氧消除有機物的方式相對溫和，不容易造成透射電鏡樣品微觀結構的變化

為了解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種原位透射電鏡制樣中快速除碳方法，采用臭氧處理氧化透射電鏡待測樣品，除去表面吸附的有機物分子。

所述原位透射電鏡制樣中快速除碳方法，所述臭氧由空氣中的氧氣經臭氧發生器的作用轉化來的。

所述原位透射電鏡制樣中快速除碳方法，所述臭氧發生器的一側與樣品艙通過氣體管道連接，另一側設有進氣管道，進氣管道與空氣源連通；所述樣品艙中裝有待測樣品，所述樣品艙上設有出氣管道。

所述原位透射電鏡制樣中快速除碳方法，所述臭氧處理時間為5-30min。

所述原位透射電鏡制樣中快速除碳方法，所述臭氧發生器進氣口空氣流速為10-100mL/min。

所述原位透射電鏡制樣中快速除碳方法，所述待測樣品不與臭氧發生反應。

有益效果：與現有的技術相比，本發明的優點包括：

本發明在樣品艙的上游安裝臭氧發生器，將空氣中的氧氣通過臭氧發生器轉化為臭氧，將臭氧通入樣品艙中對待測樣品進行處理，可快速除去原位透射電鏡樣品表面吸附的有機物，通過臭氧將吸附在透射電鏡樣品表面的微量有機物氧化分解成CO₂和H₂O。采用臭氧消除有機物的方式相對溫和，不容易造成透射電鏡樣品微觀結構的變化。

附圖說明

圖1為臭氧除碳方法用裝置結構示意圖；

圖2為臭氧處理前后SrTiO₃納米顆粒的透射電鏡圖；

圖3為臭氧處理前后Cu₂O納米顆粒的透射電鏡圖。

具體實施方式

為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合具體實施例對本發明的具體實施方式做詳細的說明。

實施例1